Электролит для осаждения ниобиевыхпокрытий

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсиих

Социаттистичесиии

Респубики ((i)829728

{6l ) Дополнительное к авт. свид-ву

{22) Заявлено 30.05.79 {21) 2786619/22-02 с присоединением заявки Ж (23)ПриоритетОиубликовано 15.05.81. Бюллетень Рй 18 (51}М. Кд.

С 25 З 3/54

Веударотаапиый комитат

СССР по яалаи изобретений и открытий (53) УДК 621.357. .7:669. 293 (088.8 ) Дата опубликования описания 15.05.81

Л. И. Кадапер, И, Б Ермолов, В. М. Фе и Т. И. Тупопева (72) Авторы изобретения

Харьковский государственный педагогичес им. Г. С. Сковороды (Vl) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ЛЛЯ ОСАЖДЕНИЯ НИОБИЕВЫХ

ПОКРЫТИЙ

15-20

Llo 1

Изобретение относится к гапьваностегии, в частности к алектропитическому .осаждению ниобиевых покрытий на изде пия as меди ипи ситапловые пластины с медным ипи никелевым подслоем.

Известен водный электролит для осаж- дения ниобиевых покрытий, содержащий ниобиевую кислоту, фторид аммония, плавиковую кислоту (120;140 г/п) и формат, дегид. Из такого эиектропита получают по крытия с выходом по току около О, 1% fl). тП

Однако данный электролит из-оа использования ппавиковой кислоты и формапьдегида является агрессивным и токсичным.

Наиболее бпизким к предлагаемому является электролит (неводный) дпя осаждет5 ния ниобиевых покрытий, содержащий ионы ниобия (пентахпорид ниобия), растворитепь (метаноп), бензол и спожный эфир уксусной. кислоты (2).

Однако такой электролит, содержащий большое количество органических веществ, является весьма агрессивным и токсичным.

Кроме того, покрытия осаждаются топько,на железную подложку и с низким выходом по току (0,05%), процесс ведут при низких плотностях тока (0,5-,1,5 А/дм ). г

Бель изобретения - повышение выхода по току и снижение агрессивности и токсичности электролита.

Указанная. цель достигается тем, что электролит дополнительно содержит гидроксид натрия ипи калия и хлорид натрия о или аммония, а в качестве источника ионов ниобия и растворителя В соответственно металлический ниобий и глицерин при следующем соотношении компонентов, г/л:

Металлический ниобий 10-70

Гидроксид натрия ипи калия 40-1 00

Хпорид натрия ипи аммония

Глицерин

Процесс осаждения проводят при 110130ОС и катодной плотности тока 3060 А/дм в течение 0,5-1 ч.

Состав алект и результать

Ниобий

Гидроксид натрия

40

100

Гидроксид калия

Хлорид аммония

Хлорид натрия

Глицерин

Йо 1

Ло 1

Оо 1

ail

10

120

130

120

Температруа, С о

130

20

Скорость растворения

r/äì2.%

1,5+0,1 2,0+0,1

2,2+О, 1

2,5+0, 1

60

120

120

130.

3 82972

Электролит готовят следующим образом.

Расчетное количество гидроксида и хло рида растворяют в глицерине. Раствор нагревают до 120 130 С и помещают в него предварительно взвешенные электроды из листового ниобия " марки НВЧ и че1 рез раствор пропускают постоянный ток плотностью 5-20 А/дм . Положительный электрод (анод) начинает растворяться со скоростью 1,5-2,5 г/дм ч. Растворение 10

2 ведут в течение 6 0 ч, в зависимости от нужной концентрации ионов ниобия в электролите, после чего электроды извне кают, промывают, сушат и взвешивают. По

:разности масс электродов до и после анод-.1 ного растворения точно определяют концентрацию ниобия, находящегося в электролите в виде комплекса, представляющего собой продукт алектрохимического анодного растворения металлического ииобия в i ïèöåpèíå, едк и щелочи и хлориде ще ночного металла.

Электролитическнй синтез соединений ниобия характеризуется малой трудоем-, костью процесса, почти полным исключе- 25 вием потерь металла и частотой получаемых растворов.

Электролит стабилен в работе при пропускании 100-120 А ч/л, в нем отсутст2

Анодная плотность тока, Аlдм

Продолжительность растворения ниобия, ч и

Катодная плотность тока, Аlдм 30

Температура алектролиза, С 1 10

8 4 вует гидролиз соединений ниобия, прн попадании в него воды до 20% не отравляется, что позволяет вестг процесс осаждения без герметизации оборудования, не агрессивен (едкая щелочь в неводном растворе полностью не распадается на ионы и поатому является менее агрессивной в коррозионном отношении веществом, чем, . например плавиковая кислота) и не токсичен.

Из данного электролита получают комнатные блестящие покрытия толщиной до

0,5 мкм с удовлетворительным сцеплением с основной и высокой коррозионной стойкостью: на образцах из меди, покрытой ниобием (0,2-0,5 мкм) при выдержке их в условиях солевого тумана в течение 2 сут и 98% влажности в течение

21 сут коррозионных поражений не наблюдается; при термическом оксидировании (при 110-150 С) на повехрности покрытия образуется плотная защитная оксидная пленка, предохраняющая металл основы от разрушения.

Состав электролита, режим проведения опытов и результаты электролиза представ-, лены и таблице.

829728

Продолжение таблицы

0,5-1

0,5-1

Медь

Никель

Материал катода

Медь

Медь

0,2-0,3 0,4-0,5 0,4-0,5 0,4-0,5

Толщина покрытия, мкм

Выход по току, %

От 15 0,20 0,20

Составитель. В. Бобок

Редактор Т. Гыршкан Техред М.Кощтура

Корректор Л. Иван

Заказ 3620/72, Тираж 704 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж«35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Продолжительность электролиза, ч 0,5-1

15 Таким образом, изобретение позволяет. значительно повысить выход по току и снизить агрессивность и токсичность электролита.

Кроме. того, замена технологии ваку- 20 умного наполнения пленок ниобия в производстве интегральных схем на технологию электроосаждения ниобия позволяет сократить расходы на оборудование н затраты электроэнергии; замена монолитных деталей из ниобия деталями: из других (менее дефицитных). металлов с ниобиевйм покрытием в производстве сверхпроводящих приборов позволяет снизить расход редких металлов и упростить технопогик> Зо . изготовления труднообрабатываемых деталей.

Формула изобретения

Электролит для осаждения ниобиевых покрытий, содержащий ионы ниобия и растворитель, о т л и ч а ю m и и с я. тем, что, с цепью повышения выхода по току и снижения агрессивности и токсичности электролита, он дополнительно содержит гндроксид натрия или калия и хлорид натрия или аммония, а в качестве источника ионова нпобпя и растворителя - соответственно металлический ниобий и глицернй при следующем соотношении компонентов, г/л:

Металлический ниобий 10-70

Гидроксид натрия или калия 40100 .

Хпорид натрия или аммония

f 15 20

Глицерин Llo 1

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

N< 432233, кп. С 25.ц 3/54, опублик.

1974.

2. Авторское свидетельство СССР

М 367178, кп. С 25 1) 3/54, опубпик.

1 973.