Способ получения морденита

 

О П И С А Н И Е tttt 539832

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сава Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.03,75 (21) 2109861/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 25.12 76. Бюллетень № 47

Дата опубликования описания 07.02.77 (51) М. Кл з С 01 В 33/26

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 661.183.6 (088.8) ло делам изобретений н открытия (72) Авторы изобретения

А. М. Зубков, Э. Э. Сендеров, Б. А, Липкинд, В. П. Курдюмов, В. А. Бурылов, А. T. Слепнева, Н, Г. Силин и T. И. Балашова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОРДЕНИТА

Изобретение относится к получению синтетических цеолитов, в частности высококремнистого цеолита типа морденита, и может использоваться в промышленности в сорбционных и каталитических процессах.

Известен способ получения морденита путем кристаллизации в гидротермальных условиях при 180 С смеси аморфного алюмокремнегеля и источника ХазО. В качестве аморфного алюмокремнегеля берут синтетический алюмокремнегель совместного осаждения из силиката щелочного металла и соли алюминия с соотношением Si02. А1зОз — — 9 — 13 и подсушенного до влажности 14 вес. % (1).

Недостатком известного способа является образование побочных метастабильных продуктов кристаллизации, что ухудшает фазовую чистоту продукта.

Известен способ получения цеолитов с улучшенной фазовой чистотой, включающий кристаллизацию в гидротермальных условиях смеси алюмокремнегеля с соотношением

SiO . А1зОз — — 11,7, подсушенного до влажности

12,4 вес. %, и источника ЫазО при 220 С (2).

Недостатком этого способа является низкая производительность процесса из-за большой длительности и высокой температуры кристаллизации.

Наиболее близок к изобретению способ получения чистого по фазе морденита при 95—

155 C в гидротермальных условиях из смеси аморфного алюмокремнегеля совместного осаждения с соотношением ЯОз. А1зОз — — 10—

14 и влажностью 25 вес. и одного пли не5 скольких соединений натрия при постоянном перемешивании, где 70 вес. % присутствует в смеси в виде солей натрия многоосновных кислот, предпочтительно в виде NaqPO4 (3).

Недостатками такого способа являются

)0 большая длительность процесса кристаллизации и недостаточная фазовая чистота полученного морденита.

Цель изобретения — получение морденита с высокой фазовой чистотой за более коротЫ кий промежуток времени за счет высокой скорости кристаллизации.

Это достигается тем, что в предлагаемом способе получения морденита, включающем кристаллизацию в гидротермальных условиях

2о при 120 — 150 С при постоянном перемешивании аморфного алю мокр емнегеля состава

А1 0з (10 — 14) SiO (с соотношением SiO .

: А1зОз — — 10 — 14) и источника ХазО, используют алюмокремнегель с влажностью 10—

25 60 вес.% и размером частиц 1 — 250 мкм. Предпочтительным является использование гидрата окиси натрия.

Способ осуществляют следующим образом.

Готовят алюмокремнегель путем интенсив30 ного перемеишвания смеси алюмпнита натрия, 539832

Составитель В. Виноградова

Техред А. Камышникова Корректор А. Галахова

Редактор Л. Гребенникова

Заказ 3085/9 Изд. № 382 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 сод ржащего А1з0з, КазО, и 700 л кремнезоля, содержащего SiO и Na O. Гель тщательно гомогенизируют, затем подсушивают до влагосодержания 10 — 60 вес. % и диспергируют до размера частиц 1 — 250 мкм. Подсушенный алюмокремнегель загружают в автоклав с водой и ведут кристаллизацию при постоянном перемешивании при 120 †1 С. По окончании кристаллизации продукт отфильтровывают, промывают и сушат.

П р и м ер 1. Гель готовят смешением при интенсивном перемешивании 120 л алюмината натрия, содержащего 200 г/л А1зОз и 230 г/л

ХазО, и 700 л кремнезоля, содержащего

225 г/л SiO и 3,9 г/л Na O. Гель тщательно гомогенизируют, затем подсушивают до влагосодержания 30 вес. % и диспергируют до размера частиц 1 — 250 микрон. В автоклав загружают 145 л воды и 57 кг подсушенного геля и в течение 4 час давление доводят до

3 ати (бар), что соответствует 130 С. Кристаллизацию ведут при непрерывном перемешивании мешалкой.

Было установлено, что за 1 сутки аморфная фаза полностью превращается в кристаллический продукт: 100 r этого продукта поглощали 12,3о/о воды, фазовая чистота равнялась — 100 /о и величина отношения SiOq/А1зОз равнялась 9,5.

Пример 2. Гель готовят смешением при интенсивном перемешивании 105 л алюмината натрия, содержащего 200 г/л А1зОз и 230 г/л

ХазО, и 700 л кремнезоля, содержащего 225 г/л

SiO2 и 3,9 г/л ХазО. Гель тщательно гомогенизируют, затем подсушивают до влагосодержания 30% и диспергируют до размера частиц

1 — 250 мкм. В автоклав загружают 130 л воды

4 и 57 кг подсушенного геля. Дальнейшие операции аналогичны примеру 1. Было установлено, что за 1 сутки аморфная масса полностью превращается в кристаллический про5 дукт: 100 r этого продукта поглощали 12,5% воды, фазовая чистота равнялась 100% и величина отношения Si02/А120з равнялась

10,2.

Из приведенных примеров видно, что полу10 чен морденит с фазовой чистотой 100/о за

24 час, тогда как по известному способу был получен морденит с фазовой чистотой 95% в течение 72 час.

15 Формула изобретения

1. Способ получения морденита путем кристаллизации аморфного алюмокремнегеля состава А120з (10 — 14)Si02 и источника Ка20

20 при 120 — 150 С при непрерывном перемешивании в гидротермальных условиях, отл ич а ющи и с я тем, что, с целью повышения скорости кристаллизации и фазовой чистоты конечного продукта, используют алюмокремнегель с

25 влажностью 10 — 60 вес. и размером частиц

1 — 250 мкм.

2. Способ по п. 1, отл ич а ю щи и с я тем, что в качестве источника КазО берут гидрат окиси натрия.

30 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР № 202078, М. Кл. С 01В 33/26, 31.03.66.

2. Патент США № 3615188, класс 23 — 113, 35 26.10.71.

3. Патент Франции № 2089044, М. Кл.з

С 01В 33/00, 11.02.72 (прототип).