Способ очистки 1,12-додекаметилендиамина

 

О П И С А H И Е (и) 541взв

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 06.08.7 5(21) 2 160896/04 (51) М. Кл.

С 07 С 87/14

С 07 С 85/26//

//С 08 Cj83/00 с присоединением заявки № (23) Приоритет(43) Опубликовано 05.01 77,Бюллетень № 1 (45) Дата опубликования описания 08.02.- 7

Государственный комитет

Соната Министров СССР по делам изаоретений и открытий (53) УДК 547 233 07 (088.8) В. М. Комаров, Л. П. Полякова, С, Г. Антипенко, (72) Автор

72 Авторы E. П. Вылегжанина, T. Е. Чешко и Ю. А. Петров изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 1,12 — ДОДЕКАМЕТИЛЕНДИАМИНА

Изобретение относится к способу выделения 1,12-додекаметилендиамина, применяемого в производстве полимерных материалов.

Известен 11) способ очистки алифатических диаминов ректификацией с добавкой каолина.

Однако этим способом нельзя очистить

1,12-додекаметилендиамин от примесей, образующихся при аминировании деканди— карбоновой кислоты, и выделить его в чистом виде с высоким выходом (не больше 66%).

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта — достигается тем, что ректификацию ведут в присутствии тверо дой щелочи при 120-350 С.

В присутствии щелочи происходит стабилизация 1, 1 2-додекаметилендиамина, что позволяет проводить процесс при более высоких температурах без разложения продукта, применения аппаратов пленочного и роторного типа. Выход целевого продукта повышается до 95 %.

В ходе ректификации в присутствии щелочи при 160 С разрушаются карбамиды 1, 12-додекаметилендиамина, образующиеся при контакте реакционной смеси с

5 углекислым газом воздуха, кроме того, происходит полимеризация и связывание ряда близкокипящих примесей, например

-аминолауронитрила. При температуре ниже 120 С связывание указанных примесей не происходит. Таким образом, чистота и выход целевого продукта повыЪ шаются.

Пример. Исходную смесь (1000г), содержащую (вес.%):

1, 1 2-Додекаметилендиамин 93, 1

-Аминолауронитрил 2,1

1, 10-Декаметилендинитрил 1,2

Л ауриламин 0,8

Карбаматы 1,5

Неидентифицированные примеси 1,1

После предварительного отделения легколетучих примесей (лауриламин, лаурилнитрил и др.) ректифицируют на колонне (20 т.т.) периодического действия в при541838

Г(родукт фракция 1, .о т. кип. 130-163 С

7 (21,8)

2 (6,3)

15 (46,9) g--Лминолауронитрил

Карбаматы

8 (25,0) Примеси

58 (100,0) 32 (100,0 ) Oceano

830,0 (99,7)

17 (02) —: мцнолауронитрил

0,8 (0,1) 832,5 (100,0) 768 (100,0) Bcerc, О т:,...: оская част

1 35

174

;о утствии 2% едкого кали (2r) или без неж при давлении 10 мм рт.ст.

Лауриламин

Лаурилнитрил

Додекаметилендиамин о фракция 2, т. кип. 163-164 С

Додекаметилендиамин,, 1 0 — Декаметилендинитрил о (<убовой остато, т. кпп. 200 С

Состав полученных продуктов приведен в таблице.

7 (12,2)

2. (3,4)

32 (55,2)

1 (17)

10 (17,2)

6 (10,3) 750 (97,6)

13 (1 7)

2 (03 )

3 (04) 541838

Составитель A. ни: и::» .

Редактор P. Шарганова Техред A. Демьянова 1., B. Зорина

Заказ 5822/16 Тираж 554 Псдп«c: с

БНИИПИ Государственного комитета Совета Мини»тров . Р по делам изобретений и открытий .1 13035, Москва, Ж-35, Раущ.кая наб., д. 4/ >

Фини:..-. ППП "Пат - .и."", -.. Ужгород, у., Проектная, Процесс можно осуществлять периодическим и непрерывным способом, получая 1,12-додекаметилендиамин с чистотой 100% и высоким выходом.

Чистота выпускаемого в настоящее время 1,12-додекаметилендиамин (фирма

"MЕгс1(" ФРГ) достигает 989о. формула изобретения

Способ очистки 1,12- додекаметилендиамина ректификацией с добавкой твер6 дыхвеществ,отлич-, ю цийс R тем, что, с цельк повыш ния выхода це-левого продукта, ректификацию осуг вляют в присутствии твердой щ». »ч. при

120 — 350 С.

Источники информации, принц ы,-- во в -и— мание при зкспертизе:

10 1. Патент ФРГ Л" 1071711, 1".=

24. 1 2. 59.