Способ выделения стереорегулярных каучуков

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТВЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик . (»I 557085 (61) Дополнительное к авт. свид.ву(22) Заявлено 22.03.74 (21) 2009206/05 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.05.77. Бтоллетень № 17 (45) Дата опубликования описания ОЗ.10,77 (5ф) М. Кл. С08С 2 06

Государственный комнтет

Совета Министров СССР оо делан изооретеннй и открытий (53) УДК 678.021.1(088.8) P2) Авторы В. Д. Баженов, Г.T. Щербань, Н. С. Белоусов, Н. II. Ымаровоз, Н. А. Коювалеико, изобретения A. M. Хвостов, В. Г. Минаев, В. И. Глозман и В. А. Глаголев (71) заявитель (54) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ СГЕРЕОРЕГУЛЯРНЫХ

С КАУЧУКОВ

Изобретение относится к производству стереорегулярных синтетических каучуков, и в частности, к выделению нх из углеводородных растворов способом водной дегазацни.

Известны способы выделения стереорегулярных каучуков из их углевородных растворов путем эмульгировання раствора полимера теплой водой как с перегревом,так и без " перегрева полученной эмульсии водяным паром, с последующей.отгонкой растворителя водной дегазацней. Пары. растворителя, мономера и воды направляют на концентрацию, а образовавшаяся после отгонки растворителя взвесь крошки каучука в воде (пульпа) направляется последовательно в один нли несколько аппаратов для окончательной отгонки растворителя и . далее на фильтрацию н сушку крошки каучука1т) .

Процессы. диспергирования эмульгированного обычного раствора полимера, отгонки части растворителя и образования крошки каучука осуществляются с исподьэованием фнльер, сопел, эжекторов Понберти, лопастных радиальных мешалок и вращавцтнхся:, дисаов12) . Однако все эти способы выделения ттолиМе ров не позволяют получать крошку каучука, не содержащую органических веществ и однородную по своему фракционному.составу, требуют значительных удельных расходов водяного пара на дегазацию и характеризуются невысокой производительюстью. Основным. недостатком этих способов выделения является плохая управляемость процессами отгонки растворителя и крошкообразовання, особенно прн изменении ластоэластических свойств дегазируемого полимера в широких пределах.

Известен также способ вьщеления стереорегулярных каучуков, предусматривающий диспергирование смеси в струе острого водяюго пара(Зт.

Способ позволяет устранип некоторые из указанных недостатков и улучшить качество дегаэации каучука, Однако он не повышает управляемости процессами оп онки растворителя и крошкообразования..

Цель изобретения -- повышение эффективности процесса дегазации и улучшение качества выделение ного каучука.

Поставленная цель достигается тем, что обработку водяным паром проводят в три ступени, причем на первую ступень подают водяной пар в количестве 0 05-0,14 т/мз от раствора полимера, иа . вторую — - 0,05-0,26 т/м и на третью

557085

Таблица 1.

Показатель

Слособ предлагаемый известный

Максимально достигнутая подача полимернзата, мэ/, 58-60

65,0

Производительность по каучуку, кг/час

4810

5240

Суммарный расход пара на дегазацию 1 z каучука, т

8,8

7,9

0,23

0,31

0,47

0,21

0 01-0,08 r/ì при продолжительности пребывания смеси на каждой ступени 0,05-5,0 сек.

На первой ступени производят частичный подогрев полимеризата за счет конденсации водяного пара до температуры на 10-30 С ниже, чем температура кипения азеотропа растворитель — вода прн давлении смеси в даннои точке системы. Первая ступень может состоять из одного и более смесителей водяного пара и полимеризата любой конструкции.

На второй ступени осуществляется подогрев смеси до температуры кипения азеотропа растворитель — вода, соответствующей давлению смеси в данной точке системы, и для образования однород. ной парожидкостной смеси, содержащей избыточное количество водяного пара, необходимое для испарения 70-80 % растворителя в виде азеотропа растворитель — вода. В качестве второй ступени также могут служить смесители полимеризата, воды и паров любой конструкции, На третьей ступени цроизводят диспергирование смеси с образованием капель раствора полимера требуемого размера, осуществляемого с избытком водяного пара, необходимого для подогрева воды в месте введения смеси в водную фазу дегазатора. В качестве третьей ступени могут служить только паровые инжекторы.

Ступенчатое введение водяного пара в полимеризат, подаваемый на дегазацию, позволяет выдерживать последовательность технологических операций предварительной обработки по1тимернэатора {подогрев, и парение, диспергирование) и оптимальную длительность операции путем регулирования расхода водяного пара на каждую ступень и изменения расстояния между смесителями.

Расход пара на смешение с олимеризатом, подаваемым на дегазацию, т/мЭ

Содержание растворителя в дегазированной крошке,вес.%

Способ выделения синтетических сте moperyлярных каучуков водной дегазацией осуществляют следувяцим образом.

Эмульгировакный или незмульгированный водой полимериэат поступает на первую ступень для смешения с водяным паром для подогрева смеси до температуры на 10-30 С ниже температуры кипения аэеотропа растворитель — вода, далее подогретый полимеризат смешивают с водяным паром на второй ступени с целью доведения температуры смеси до температуры кипения аэеотропа растворительвода и создания однородной парожидкостной смеси, содержащей количество водяного пара, необходимое для испарения 70-80% азеотропа раствори15 тель — вода.

Поступающую на третью ступень смесь диспергируют водяным паром, подаваемым в количестве, необходимом для диспергирования смеси и подогрева воды в месте введения смеси в первый дегаэатор, и впрыскивают в водную фазу дегазатора. Крошка каучука, получаемая в первом дегазаторе, обладает высокоразвитой удельной поверхностью, что позволяет практически полностью дегазировать из нее углеводородные вещества во втором дегазаторе. Далее пульпу отделяют от воды на вибросите, и влажную крошку направляют на cymку каучука и его упаковку, g0 . Пример применения предлагаемого способа, водной дегазации каучука СКД в сопоставлении с существующим приведен в табл.1. В обоих случаях полимеризат эмульгируют водой и после обработки водяным паром в паровых инжекторах подают в двухступенчатую систему дегазации.

557085

Та бли ца 2.

21,1!

Π— 7

39,5

38.4

7 — 5

25,0

28,6

5 — 3

13,0

16,7

Менее 3

4200

3300

3,8

6,0

0,25

0,115

0,165

0,19

0,25

0,55

По предлагаемому методу расход водяного пара на смешение с полимеризатом, подаваемым на дегазацию, увеличен примерно на 35% по сравнению с расходом пара по известному способу; Введение пара на ступени производят следующим о6разом: на первую ступень 0,13 т/мз полимсризата, или

42% от всего водяного пара, вводимого в полимеризат перед его поступлением в дегазатор;

Удельная поверхность полученной крошки кау; чука увеличивается на 5-20 отн.%.

Максимально достигнутая подача полимеризага мз/час

Производительность по каучуку, кг/час

Удельный расход пара иа дегазацию 1 т каучука, т

Исход пара в крошкообразователь, т/мз

Исход napa na перегрев и диспергирование раствора полимера (суммарный расход пара на три стунени), т/мз

Исход пара в кубы дегазаторов, т/мз

Содержание растворителя в дегазированной крошке, вес,%

Дальнейшее увеличение производительности системы дегазации сдерживается невозможностью повышения производительности сушильного arperaПо предлагаемому способу введение водяного пара на перегрев раствора полимера осуществляют в следующих количествах, т/м раствора полимера:

Первая ступень 0 051

6 на вторую ступень 0,1 т/м, или 36 %; на третью ступень 0,07 т/м, или 22%.

Фракционный состав крошки каучука, полученб ный по предлагаемому способу, приведен в табл. 2, из которой видно что он более однородный (ф ра кция размером 3-10мм увеличилась), удельная поверхность крошки более развитая.

1,4 2,0

Основные показатели работы системы дегазации каучукаСКИ-8 приведены в табл.3. ю

Таблица 3

Вторая ступень 0,058

Третья ступень 0,0! 1

Фракционный состав крошки каучука, полученный по предлагаемому способу, значительно улучшается (увеличивается фракция размером

3-10 мм), а ее пористость и удельная поверхность крошки возрастает в 2-3 раза по сравнению с этими показателями крошки, полученной по известному

Ез !способу (см. табл.4), 557085

Таблица 4.

Фракция крошки (по проскоку), мм

Cocras в вес.%) по способ известному предлагаемому

Seaee 15

15 — 10

17,4

i0 — 7

6,1

45,0

26,4

2,4

1,4

100

Менее 3

1,2

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент США N 3320220, кл. 123-46, опуб.. лик. 1965 r.

2. Патент Англии М 1126743, кл. С 3 р, опублик, 1967 r.

Формула изобретения

1Лзособ выделения стереорегулярных каучуков 3. Авторское свидетельство N 413797, кл. из их р"..створов в углевородиом растворителе, С 08 d 5/00, 1973 - прототип.

Составитель Н. Комарова

Техред Н. Андреачук

Редактор Л. Ушакова

Корректор А. Власенко

Тираж 610. Подписное

UHHHnH Государственного комитета Совета Министров Coð но делам изобретения и открмтн»

113035, Москва, Ж-35. Раушскаи наб., д- 4/5

Заказ 1088/50

Филиал ППП " Патент ", r. Уж ород, ул. Проектнаа, 4

При дегазации каучука СКИ-3 из его раствора в изопеитане при использовании водяного пара под давлением 17 ата температура по ступеням составие(»

Hepsas ступень 115-125

Вторая ступень . 140-150

Третья ступень 155-170

25 а продолжительность пребывания смеси на ступенях находилась в следуиицих пределах, сек:

Первая ступень 3-5

Вторая ступень 0,1-0,2

Третья ступень 0,08-0,1

Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет повысить эффективность процес са дегазации и улучшить качество выделенного каучука.

35 состоящий в обработке раствора водяным паром и водяной дегазации, отличающийся тем, что, с целью ловыщения эффективности процесса дегазации и улучшения качества выделенных каучуков,. обработку водяным паром проводят в три стунени, причем на первую ступень подают водяной пар в количестве 0,05-0,14 т/мз, на вторую

0,05-0,26т/мэ и на третью — 001-0,08т/мз при продолжительности пребь1вавия смеси на каждой ступени 0,05-5,0 сек.