Способ выделения каучукоподобных сополимеров

 

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КЛУЧУКО- ПОДОБНЫХ СОПОЛИМЕРОВ олефинов в виде крошки путем волной дегазации растворов указанных сополимеров с использованием диспергирующего агента,отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода диспергирующего агента и упрощения технологического процесса, в сист'ему вводят раздельно индивидуальные жирные кислоты, или фракции синтетических жирных кислот, или диспррпорционированные кислоты канифоли, или соли щелочных металлов указанных кислот и водорастворимые соли щелочноземельных металлов, обрг^зующие диспергиру-' ющий агент в количестве 0,05-0,5% от массы сополимера.

СО 03 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУЬЛИН Al (g1)g С 08 С 2/06, С 08 Г 210/16

;0 II< i y„

Н ABTOPCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ мость очистки образующихся при его использовании сточных вод перед сбросом в водоемы и з- за высокой концентрации антиагломератора, что требует применения громоздкого оборудования и увеличивает стоимость готового продукта.

С целью устранения указанных недостатков по предлагаемому способу применяют труднорастворимый в воде антиагломератор, получаемый непосредственно на стадии образования крошки каучука из раздельно подаваемых растворов его компонентов.

4Й

Ж

4Р д

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ пО изОБРечениям и ОтнРытилм

ПРИ ГННТ СССР (21) 1986555/05 (22) 21.01.74 (46) 23.02.92. Бюл. и 7 (72) Г.В.Брой-Каррэ, К.В.Кисин и В.Б.Романихин (53) 678.02.18(088.8) (56) Патент Великобритании V 866490, кл. 2/6 Р, 1961. (54) (57) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ КИУЧУКОПОДОБНЫХ СОПОЛИИЕРОВ олефинов в виде крошки путем ворной дегаэации растворов указанных сополимеров с использованием диспергирующего агента, Изобретение может найти применение в промышленности синтетического каучука.

Известен способ выделения каучукоподобных сополимеров из растворов в виде крошки каучука путем водной дегаэации растворов указанных сополимеров с использованием в качестве диспергирующего агента (антиагломератора), препятствующего слипанию крошки, стеариновой кислоты или ее солей со щелочными металлами в количестве

1-8 мас.3 в расчете на каучук.

Недостатком такого способа является слишком большой расход диспергирующего агента, а с ним и дефицитной стеариновой кислоты, обусловленный тем, что образующаяся на крошке (частице) сополимера пленка непрочна из-эа хорошей растворимости солей жирных кислот и щелочных металлов в горячей воде, используемой в процессе отгонки растворителя. Другим недостатком способа является необходи„„59„„5(БО5О

2 отличающийся тем,что, с целью сокращения расхода диспергирующего агента и упрощения технологического процесса, s систему вводят раздельно индивидуальные жирные кислоты, или фракции синтетических жирных кислот, или диспропорционированные кислоты канифоли, или соли щелочных металлов укаэанных кислот и водорастворимые соли щелочноэемельных металлов, образующие диспергирующий агент в количестве 0,05-0,54 от массы сополимера.

В качестве первого компонента используют индивидуальные жирные кислоты, фракции синтетических жирных кислот, диспропорционированные кислоты канифоли или соли укаэанных кислот со щелочными металлами. В качестве второго компонента могут бить применены водорастворимые соли щелочноэемельных металлов.

050

55

3 509

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что при выделении

1<аучукоподобных сополимеров олефинов методом водной дегазации .из растворов в виде крошки для предотвращения слипания (комкования) последней используется диспергатор, получаемый непосредственно в системе отгонки растворителя из раздельно подаваемых растворов компонентов диспергатора (антиагломератора), как указано выше.

Раствор этиленпропиленового (СКЭП) или этиленпропилендиенового (СКЭПТ) каучука подается вместе с циркулирующим маточным раствором и водяным паром в первую отгонную колонку, где с водяным паром отгоняется растворитель и образуется, суспензия крошки каучука в маточном растворе, которая, пройдя несколько отгонных колонн, подается на вибросито для отделения маточного раствора от крошки. Затем часть маточного раствора насосом по дается на циркуляцию в первую отгонную колонну, а другая часть направляется на очистку перед сбросом в водоем. В циркулирующий поток перед с>лешением с раствором полимера подаются раздельно растворы компонентов антиагломератора, например стеарата щелочного металла и хлористого кальция. Количества подаваемых солей соответствуют стехиометрическим. В результате обменной реакции труднора створимая в воде соль (стеарат кальция) обволакивает крошку (частицы) каучука тонкой равномерной пленкой, препятствующей слипанию, комкованию и прилипанию крошки к стенкам аппаратов и арматуры. Расход стеарата кальция на стабилизацию крошки кау" чука СКЭП или СКЭПТ, получаемого непосредственно в системе, дегазации, составляет 0,05-0,50 мас.3 в расчете на каучук в зависимости от его вяз-. кости по Муни, а в известном способе (прототипе) 1-8 мас.4. Значит образующийся по предлагаемому способу антиагломератор примерно в 20 раз эффективнее, что обьясняется как его природой, так и способом его приготовления при выделении каучука.

Пример l. Раствор каучука

СКЭИТ (c этилиденнорборненом в качестве третьего мономера) в бензине, содержащий 10 >лас.F сополимера с вязкостью по Иуни 35, подают в отгонные . копонны. Температуру суспензии, крош5

35 ки каучука в маточном растворе поддер>нивают 96-98ОС. В циркулирующий маточный раствор системы отгонки растворителя подают водные растворы стеарата натрия и хлористого кальция из расчета образования 0,3 мас.л стеарата кальция на каучук. В отгонной колонне образуется крошка каучука размером 3-4 мм, которая не агломерируется, не прилипает к стенкам af>- парата и вибросита.

В контрольном опыте при подаче в отгонные колонны 2 мас.л, в расчете на каучук стеарата калия получают крошку каучука размером 3-6 мм, которая агломерируется в системе дегазации и трубопроводах °

По физико-химическим свойствам каучуки не отличаются.

Пример 2. Раствор каучука

СКЭПТ (с дициклопентадиеном в качестве третьего маномера), содержащий

10 мас.ь сополимера с вязкостью по

Иуни 52, подают в систему отгонки растворителя. Условия выделения каучука те же, что и в примере 1, но водные растворы стеарата натрия и хлористого кальция подают из расчета получения 0,05 мас.3 стеарата кальция на каучук ° В отгонных колоннах. образуется крошка каучука размером

3-4 мм, которая не слипается и не прилипает к стенкам трубопровода .

В контрольном опыте при отгонке растворителя в тех >не условиях подают 0,8 мас.3 стеарата натрия на ка" учук для предотвращения слипания крошки.

П р и и е р 3. Раствор каучука

С!(ЭП, содержащий 10 мас.3 сополимера с вязкостью по Иуни 30, подают в систему отгонки растворителя. Условия выделения те >не, что и в примере 1, но растворы стеарата натрия и хлористого кальция подают из расчета получения 0,5 мас.3 стеарата кальция на каучук.В отгонной колонне образуется крошка каучука размером 3-5 MM которая не слипается и не прилипает к стенкам трубопровода.

В контрольном опыте, проводимом в тех же условиях, при использовании в качестве антиагломератора лишь стеарата натрия для предотвращения слипания крошки его подают 3,8 мас.Ф в расчете на каучук.

По физико-хи>лическим показателям каучуки не отличаются.

PeÀ KTîð Т.Шарганова Техреду.11оргентал Корректор Й.Обручар

Заказ 1306 Тираж П,одп и сное

РЧИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКИТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушскал наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðoä, ул. Гагаринар10

5 50905

Пример 4, Раствор каучука и.. условия дегазации те же, что и в примере 3, но вместо раствора сте". арата натрия подают водный раствор калиевого мыла синтетических кислот фракции С г1 -С он раствор хлористого кальция из расчета получения 0,5мас.4 кальциевого мыла синтетических кислот, В дегазаторе образуется крошка каучука СКЭП размером 3-5 мм, которая не слипается в системе дегазации и трубопроводах.

Пример 5 ° Раствор каучука

СКЭПТ (с этилиденнорборненом в каче стве третьего мономера) в бензине, содержащий 9,5 мас.3 сополимера с вязкостью по Иуни 65, подают в отгонную колонну. Температуру суспензии крошки каучука в маточном растворе под- 20

0 6 держивают 95-98 C. В циркуляционный маточный раствор системы отгонки растворителя подают водные растворы миристиновой кислоты и хлористого. цинка из расчета получения 0,1 мас.ь миристата цинка в расчете на каучук.

В отгонной колонне образуется крош" ка каучука размером 1-3 мм, которая не агломерируется и не прилипает к стенкам аппарата на вибросите.

В контрольном опыте при использовании в качестве диспергирующего агента одной миристиновой кислоты для предотвращения слипания крошки требуется подавать 1,8 .мас.4 антиагломератора в расчете на каучук.

По физико-химическим свойствам каучуки не отличаются.