Способ получения тетрахлорида титана из парогазовой смеси

 

Союз Советсних

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДНИЛЬСТВМ (61) Jiîïîëíèòåëüíîå к авт. свид-ву (22) ЗаявлЕно 29.09.75 (21),2176969/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (11, 558861 я (51) M. Кл.С01 G 23/02

Государственный комитет

Свввтв MIIHllclp08 СССР во деми иэаоретений н открытий (43) Опубликовано 25.05.77. ):- оллетень Ме19 (53) УДК661.882.321 (088.8) (45) Дата опубликования описания 11.12.77

Э, П. Медведчиков, О. Б. Бейсекеев, С. А. Вакс, Jl. Н. Быховер, М. Е. Ятко и Э. К. Дюйсекин (72) Авторы изобретения

Государственный ордена Октябрьской революции научноисследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности и Усть — Каменогорский титано-магниевый комбинат им. 50-летия Октябрьской революции (71) Ьивители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕГРАХЛОРИДА ТАГАНА Из ПАРОГАЗОВОЙ СМЕСИ

Изобретение относится к способам производства тетрахлоридв титана и может быть использовано в технологии получения титана и его соединений.

Известен способ получения и разделения продуктов хлорироваыи ниобий - цирконий - титансодержащего сырья, заключающийся и пропускании исходной парогазовой смеси через слой брикетов из смеси углеродистого материала (кокс, древесный уголь) и хлоридов щелочных металлов (1).

Однако при использовании этого способа высоко гидравлическое сопротивление, происходит забивание аппаратуры, что приводит к частым ее остановкам.

Известен способ получения и очистки четыреххлористого титана при пропусканин парогазовой смеси через аппарат, куда подают суспензию из инертного материала (несок, кокс, рутнл н т.д.) и жидкого ч гыреххлористого титана для охлаждения 20 парогазовой смеси н конденсации высококнпящнх хлоридов примесей (марганца, магния, двухвалентного железа)12).

Однако у этого способа недостаточна степень очистки четыреххлористого титана от примесей и 25 потери его с инертным материалом, выводимым из аппарата, Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности является способ получения тетрахло рида титана с очисткой от хлорндов железа и алюминия при контакте парогазовой смеси с солевым расплавом, содержащим избыток хлоридов щелочных металлов при 600 С.

Нри этом хлорнды железа и алюминия связываются в малолетучие и легкоплавкие комплексные соединения и концентрируются в расплаве до содержания 16% ЕеС1з, 15% AICI a 13).

Прн осуществлении указанного способа со сливаемым из солевого фильтра расплавом теряется значительное количество двуокиси титана (расплав содержит 4,5% TIO> ), а при нарушении теплового режима, например, при повышении температуры, качество солевой очистки ухудшается. В первом после солевого фильтра оросительном конденсаторе получают пульпу тетрахлорида титана с содержанием твердой фазы 15 г/л, содержание хлора в отходящих газах 25 мг/л.

Целью изобретения является увеличение выхода продукта и снижение температуры процесса.

5588г.1

Составитель С. Вакс

Техред М. Келеменг

Редактор Р. Пурнам

Корректор С, Гарасиняъ

Тираж 658 Поднисное

ЧНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР до делам изобретений н открытий г г 3035, Москва, Ж-35, Раугнская наб., д. 4/5 енглнал ППП "Патент", г Ужгород, ул. Проектная, 4

Это досгигается получением тетрахлорида титана из парогазовой смеси путем подачи ее в расплав хлоридов щелочных металлов с одновременной подачей в расплав ког".а со скоростью от 15

Г до 100 Kf/ I н abl тетрахлорнда raraHa co скоростью or 500 до 2500 кг/ч, в количестве, обеспечивающем температуру расплава 450 — 550 С. При этом примеси хлоридов железа и алюминия поглощаются расплавом, а парогазовую смесь после солевой очис ки охлаждают и конденсируют в полых скрубберах, орошаемых холодным тетрахлорндом титана.

Отличительным признакс ч способа является пропус канне парогазовой смеси через расплав хлорндов щелОчных металлОв с Одноврем6нной,I подачей в расплав кокса и тетрахлорнда титана, что

Обес ежвает более aomoe улавливание хлоридов железа и аш миния (их содержание в Оасплаве резко возрастает) и происходит доХлорироваине

Окнсных соеДэпаений титана. Йредяагаемый способ 2О обеспечит знаительный экономический эффект за смт повышения выхода продукта на 1 — 1,5% и снижения потерь хлора с отходящими газами на

1,5 — 2,0%.

П р и м 6 р. Парогаэовую смесь, Голученную в 15 промышеииом хлораторе при хлорировании титансодержащего сырья н содержащую 55% TiCI4, 3 — 5

F6CI>, А1Оа и др., 1,5 — 2% TIO» остальное СО1, СОу Рэ, Иа приводят в контакт с расплавом солей, содержащггм 30% KCI и 30% N6CI в орошаемом скруббере. Производительность хлоратора 70 т/сутки. Скорость парогазовой смеси в солевой фильтр 1 м/сек.

При осуществлении процесса на расплав соленого фильтра непрерывно подают кокс с рас одом

l5 кг/час для ноддержания его концентрации в расллзве 2% и г,ульпу тетрахлорида титана в количестве, обеспечивающем температуру расгтлава

450 — 550 С tco скоростью 1500 кг/час).

Пульпа TiCI4 содержит 20г/л Е6С4, AICI3, Т гОэ. 3а 24часа получают 3 r расплава. Пврогазовую смесь после солевой очистки охлаждают и конденсируют в полых скрубберах, орошаемых холодным тетрахлоридом титана.

В расплаве, сливаемом из солевого фильтра, содержится 0„8% TIPI, 25 — 30% FeCI3, 25 — 30%

Al Cl3, Температура сливаемого расплава 450 С. В отходящих газах содержание. хлора 0,1мг/л. В первом после солевого фильтра оросительном конденсаторе получают пульпу, содержащую

3-5 г/л твердых хлоридов.

При осуществеленин процесса получения тетрахлорида ппана предлагаемым способом расплав, сливаемый из солевого фильтра, содержит в два раза выше хлоридов железа и алюминия и может быть использован как товарная продукция.

Формула изобретения

1. Способ получения тетр," хлорида титана иэ паро газовой смеси, включающей ее подачу в расплав хлоридов щелочных металлов при повышенной температуре и конденсацию продукта, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и снижения теьнюратуры, одновременно с газовой смесью в расплав подают кокс и пульпу тетрахлорида титана.

2. Способ по п.1, отличаю щи йс я тем,что пульпу подают со скоростью от 500 до 2500 кг/час, а кокс по тают or 15 до 100 кг/час.

Источники информации, принятые во внимание экспертизе:

1, Авторское свнде ельство СССР У133866, кл. С 01 G 23/02, 02.02.бО, 2, Патент Англии И 1050527, кл. С1А, 07.12.бб.

3. Гармата В. н др. Металлургия титана, "Метал. лургня", М., 19б8, с. 191.