Способ анализа состава веществ

 

ОП ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКбМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 559171 (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 27.02.76 (21) 2329791/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет 26.03.75 (43) Опубликовано25.05,77,Бюллетень №19 (45) Дата опубликования описания 26.07.77 (51) М. Кл.

G 01 М 31/08

Государственный квинтет

Соввта Мнннстрав СССР

ll0 делам нзабретвннй н открытнй (53) УДК 543 544.

084 8 (088 8) Л.М. Рапопорт, О.H. Доманина, С.К. Крашенинников и Г.В. Шабашенков (72) Авторы изобретения

Институт нефтехимического синтеза им. А.B. Ãoï÷meâà (71) Заявитель (54) СПОСОБ АНАЛИЗА СОСТАВА ВЕШЕСТВ

Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к инструментальным методам определения элементного состава органических. соединений, и может быть использовано во всех отраслях народного хо- 5 эяйства.

Известны способы анализа соетава хими.ческих веществ, в основном органических, Мстоящие в разложении образца до аналитических форм в частично заполненном насад 10 кой реактора и последующем анализе продук тов реакции газовой хроматографией (1).

Образец вносят в холодную зону реактора через загрузочное отверстие, закрывают отверстие и,продувают рабочий объем реак- та тора инертным газом-носителем до полного удаления воздуха или других газов, внесенных в реактор с образцом. После герметизации реактора проводят динамический нагрев участка, в котором находится образец, 20 или перемещают образец в пределах замкнутого объема реактора иэ "холодной" эоны в нагретую. По завершении химических превращений образца через реактор продувают газ-носитель, который транспортирует смесь 5

Ъ продуктов реакции в систему разделения н детектор газового .хроматографа. Выходная хроматограмма несет информацию, по которой рассчитывают состав анализируемых веществ. Недостатком такого способа является составляющая погрешности, вызванная скачком" давления, который образуется при подключении реактора, содержащего продукты реакции в поток газа-носителя. Стремление снизить влияние этой составляющей привело к усложнению конструкций приборов или к увеличению общего времени анализа.

Наиболее близким техническим решением является способ элементного анализа органических соединений, осуществленный в анализаторе для определения углерода, водорода и азота f2). Образец помещают через загрузочное отверстие в реактор, который частично заполнен реагентами. После зак 1iтия отверстия продувают гаэ-носитель, который вымывает газы, внесенные с образцом, из реактора в хроматографическую колонку и детектор. Приводят в действие и»реключатели потоков газа-носителя и, таким образом, замыкают объем реактора, а

55917 1 г оток газа-носителя направляется через

-. 5водную линию в хроматограф, Образец, : аходящийся в замкнутом объеме реактора, i еремешают в нагретую до температуры реакции зону, где и осуществляется его сожжение. Дальнейшим переключением потока газа-носителя отключают обводную линию и газ-носитель снова направляют через реактор. При этом осуществляют перенос сме.:н продуктов реакции в разделительную сис- 10 тему хроматографа и на детектор.

Одним из недостатков этого способа ана4иза состава веществ является образование скачка" давления в момент переключения потока газа-носителя на перенос смеси про- 15 дуктов реакции,в разделительную систему хроматографа. "Скачок" давления возникает вследствие различия давления в реакторе и на входе в хроматографическую колонку при их соединении. Процесс установления давле- 21, ния в системе регистрируется детектором в виде отклонения базовой линии тогда, когда регистрируются полосы малосорбируемых компонентов, поэтому при определении элементного состава анализируемых веществ, 25 возможны ошибки.

Целью изобретения является повышение точности анализа.

Это достигается тем, что в способе анализа состава веществ, при котором образец помешают в реактор, продувают реактор газом-носителем, объем реактора замыкают, проводят термическое разложение образца и газохроматографический анализ продуктов реакции, согласно изобретению перед замы- З5 канием объема реактора производят сброс давления находящегося в нем газа-носителя, а после разложения образца в реактор осуществляют подвод газа-носителя до давления, равного давлению на входе в хрома-. тографический анализатор.

На фиг. 1 дана принципиальная схема системы для осуществления способа анализа состава веществ (один из вариантов); на фиг. 2 — циклограмма работы системы, 45 осуществляющей предлагаемый способ.

Система состоит из реактора 1, частично заполненного измельченными реагентами

2 и оборудованного загрузочным отверстием 3, через которое в реактор вносится об- 50 разец анализируемого вещества, хроматографической системы 1 разделения, дефференциакьного детектора 5, имеющего рабо чий канал а. и сравнительный канал о, уп-. равляемых клапанов 6, 7, 8 и 9, потокопроводов 10 повышенного сопротивления и потокопроводов 1 1 газа-носителя, направление движения которого от ВХОДА к ВЫХОДУ показано стрелками. На циклограмме представлено графическое отображение состоя60 ния клапанов 6, 7, 8 и 9 в зависимости от основных операций, проводимых на различных стадиях анализа состава веществ (см. фиг. 2). Заштрихованное поле циклограммы соответствует открытому состоянию клапана, ю

При загрузке реактора 1 поток газа-носителя направляется через клапаны 8 и 9 сквозь наполнение реагентами 2 к загрузочному отверстию 3, предотвращая тем самым попадание атмосферного воздуха в реактор.

Этому же способствует дополнительный поток газа-носителя, попадающий в загрузочную часть 3 реактора 1 через сопротивление 10 и клапан 6. По окончании загрузки реактор герметически закрывается и поток газа-носителя образует обратную продувку анализатора от входа через клапаны 8 и 9 в реактор 1 и далее через клапан 6 и сопротивление 11 к сравнительному каналуб детектора 5. 3а счет разбавления газом-носителем сравнительного потока по линии

10 достигаетсн ускорение регистрации пе лосы воздуха, внесенного в реактор при эагрузке образца. Окончание эвакуации воздуха или других. газов из анализатора определяется по выходной хроматограмме.

Сброс давления из реактора 1 осуществляется закрытием клапана 9, Поток газаносителя устанавливается через клапан 8 в систему 4 разделения и рабочий канал Ck детектора 5, а избыточное давление от предыдущей стадии в реакторе 1 уменьшается благодаря выходу газа через клапан 6 до величины, определяемой соотношением сопротивлений 10 и 11. Таким образом, перед началом сожжения в реакторе устанавливается воспроизводимая величина начального давления, которая подбирается из условия, чтобы повышение давления в реакторе в результате сожжения составило около половины величины давления газа-носителя на входе в хроматографическую систему 4 разделения.

Сожжение навески проводится любым 1э известных способов (перемещением ее в реакторе иэ "холодной" в нагретую зону или динамическим нагревом реакторе). При этом процесс сожжения осуществляется в замкнутом объеме реактора 1 при закрытых клапанах 6, 7 и 9, а поток газа-носителя в хроматограф и рабочий канал детектора идет через клапан 8. По истечении времени, необходимого на превращение образца в требуемые продукты реакции, проводится фронтальное сжатие смеси продуктов commeния в реакторе. Формирование смеси в виде полосы достигается . подачей .ламинарного потока газа-носителя при открытии клапа559171

ОАОд

БНИИПИ Заказ 1608/97 Тираж 1101 Подписное

Филиал l1Ilf1 «Патент» r. Ужгород, ул, Проектная, 4.на 9. Ламинарность потока обеспечивается слоем заполнения реактора, Анализ продуктов реакции осуществляется в результате направления сжатой полосы смеси из реактора в хроматограф путем закрытия клапана 8 и одновременного открытия клапана 7. При этом поток газа-носителя направляется от входа через клапан 7, ре» актор 1, через клапан 9, систему 4 разделения и в рабочий канал (X, детектора 5. Поток газа-носителя в сравнительный канал

Ю детектора 5 идет по линии 10 и 11.

Формула изобретения ts

Способ анализа состава веществ, при котором образец вещества помещают в частично заполненный измельченными реагента-. ми реактор, продувают реактор газом-носи- . 20

TB eì для удаления внесенных с образцом газов, объем реактора замыкают, производят термическое разложение образца и гаэохроматографический анализ продуктов реакции, отличающийся тем,что,сцелью повышения точности анализа, перед замыканием объема реактора производят сброс давления находящегося в нем газа-носителя, а после разложения образца в реактор подводят:газ-носитель до давления, равного давлению на входе в хроматографический анализатор.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Березкин В.Г., Аналитическая реакциэнная газовая хроматография, М., Наука", 1966 г.

2. Патент США % 3304159, кл. 73231, 1970 r.