Способ электрохимического концентрирования марганца

 

л:. 1

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

1111 552537

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 30.09,74 (21) 2063209/26 с присоединением заявки K"

ГосУааРственныЙ комитет (23) Приоритет

Совета Министров СССР нии Опубликовано 30.03.77. Бюллетень Ма 12 по делам изобретений (51) М. Кл. - G 01N 1/28

G 01K 27/48

С 01G 45!00 (53) УДК 543.253:546. . 71 1 (088.8) и открытий

Дата опубликования описания 27.04.77 (72) Авторы изобретения Х. 3. Брайнина, Н. Д. Федорова, В. В. Степин и Л. С. Фокина (71) Заявители Всесоюзный научно-исследовательский институт стандартных образцов и Свердловский институт народного хозяйства (54) СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

МАРГАНЦА

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам концентрирования при полярографическом определении элементов, и может быть использовано при определении микроколичеств марганца, например, в сталях и жаропрочных сплавах.

Марганец входит в состав всех черных металлов и содержание его нормируется техническими условиями на эти металлы. При аттестации содержания марганца в чистом железе необходим высокочувствительный и избирательный способ его концентрирования и определения, так как согласно техническим требованиям содержание марганца в чистом железе не должно превышать 0,006о/о.

Существующие в настоящее время способы концентрирования марганца не дают желаемых результатов.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ электрохимического концентрирования марганца, включающий анодное окисление ионов марганца на графитсодержащем электроде в присутствии реагента осадителя.

В качестве этого реагента используют гидроксилионы. Электрохимическое окисление марганца проводят в слабокислых растворах сульфата аммония (рН=5) при потенциале графитового электрода +0,9 в относительно насыщенного каломельного электрода.

Указанное концентрирование марганца осуществляют преимущественно для его последующего полярографичсского определения. В случае концентрирования марганца известным о способом нельзя определить марганец в чистом железе и растворах, содержащих железо выше 1.10 — r.èîíà/ë. Таким образом, известный способ не обладает необходимой избирательностью и достаточной чувствительно10 стью.

Целью изобретения является создание способа электрохимического концентрирования марганца, обладающего повышенной избирательностью и чувствительностью в случае рас15 творов, содержащих железо.

Это достигается способом электрохимического концентрирования марганца, включающим анодное окисление ионов марганца на графитсодержащем электроде в присутствии реаген20 та-осадителя, в качестве которого используют периодат-ионы, окисление проводят в среде

0,01 — 0,2 н. азотной кислоты при потенциале графитового электрода от + 1,3 до вЂ,1,4 в.

Концентрирование осуществляется в резуль25 тате последовательного протекания на электроде двух реакций: электрохимпческой окисление марганца и химической — связывания марганца с периодат-ионом. Информацию о концентрации марганца в растворе получают, З0 измеряя максимальный ток восстановления, образованного на электроде соединения.

552537

Формула изобретения

Составитель Ю. Куценко

Техрсд А. Овчинникова

1 сдактор Т. Пилипенко

Корректоры; E. Хмелева и И, Позняковская

3аказ 773/6 Изд. ¹ 343 Тираж 1054 Подписное

Ц1-1ИИПИ Государственного комитета Совета Министров с (СР но делам пзобрстсний и открытий! 13035, Москва, Ру-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

11 р и м е р. Навсску жаропрочного сплава растворяют в 30 мл соляной кислоты, затем раствор окисляют азотной кислотой и выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 мл соляной кислоты и раствор переводят в делительную воронку. Объем водной фазы 25 мл (10-н по соляной кислоте). Приоавляют 50мл смеси трибутил фосфата с бензолом (1: 1).

Экстрагируют 2 мин. Органический слой отбрасывают и экстракцию повторяют смесью трибутилфосфата с бензолом (30 мл). Затем водный слой промывают 10 мл бензола и упаривают.

Разрушают органические вещества смесью хлорной и азотной кислот и упаривают досуха.

Соли растворяют в азотной кислоте, добавляют 10 мл 0,5%-ного периодата калия. Проводят предварительное концентрирование марганца на графитовом электроде при потенциале +1,4 в. Регистрируют вольтамперную кривую при линейно изменяющемся во времени потенциале. Содержание марганца рассчитывают по стандартному раствору, проведенному через ход анализа. Для контроля используют метод добавок стандартного раствора марганца к навеске образца.

Предлагаемый способ позволяет определять марганец в легированных и жаропрочиых сплавах в присутствии 500-кратных количеств железа, молибдена, вольфрама, меди, никеля, цинка, свинца, кобальта, 50-кратных количеств хрома, титана.

Чувствительность способа 0,001 мкг/мл, что на порядок выше полярографического способа, где концентрируют двуокись марганца и в

500 раз по сравнению с фотометрированием марганца в виде пермаигаиата.

l. Способ электрохимического концентрирования марганца, включающий анодное окисление ионов марганца на графитсодержащем электроде в присутствии реагента-осадителя, преимущественно перед его полярографическим определением, отличающийся тем, о что, с целью повышения избирательности и чувствительности процесса в слу.чае растворов, содержащих железо, в качестве осадителя используют периодат-ионы и окисление проводят в среде 0,01 — 0,2 н. азотной кислоты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окисление проводят при потенциале графитового электрода от + 1,3 до + 1,4 в.