Способ осушки растворителей

 

лд.тем < I 1 . " "весов ее библиотека МБА пц 5668I5

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.02.76 (21) 2319698/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет

Опубликовано 30.07.77. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 23.08.77 (51) М. Кл.2 С 07С 17/38

Говударстоениый коиитет

Совета Министров СССР

fIn делан изооретеиий и открытий (53) УДК 547.412.723 (088.8) (72) Авторы изобретения и (71) заявители

И. Н. Новиков, А. С. Братолюбов и В. П. Лугин (54) СПОСОБ ОСУШКИ РАСТВОРИТЕЛЕЙ

Изобретение относится к способу осушки растворителей, в частности к тем из них, которые состоят из спиртов и хлор-, хлорфторуглеводородов.

Примером такого растворителя является моющая жидкость для очистки электрооборудования от масляных и других загрязнений, состоящая из метилхлорофор ма (16—

20 об. %), 1,1,2-трихлор-1,2,2-трифторэтана (35 — 39 об. %) и этилового спирта (41—

45 об. %). Для очистки поверхности изделий из некоторых видов полимеров применяют аналогичные смеси хлорфторэтанов, хлорэтанов или хлорэтиленов с метиловым, этиловым и другими спиртами (1).

При использовании таких растворителей в них накапливается вода в значительных количествах. Так, например, в использованной моющей жидкости содержание растворенной воды достигает 8 — 10%, что делает невозможным ее применение для целей очистки электрооборудования. Вода накапливается в растворителе за счет удаления с влажной поверхности очищаемых изделий за счет поглощения паров воды из влажного воздуха в процессе очистки изделий и другими путями.

При очистке такого рода растворителей основной проблемой является удаление избыточных количеств растворенной воды.

Проблема создается своеобразным составом использованного растворителя, содержащего до 8 — 10% воды в сочетании с десятками процентов как спирта, так и галоидуглево5 дородов (при сохранении гомогенности).

Известны способы осушки растворителей безводными солями, окисями или гидроокисями металлов (2), сорбентами (3).

Однако, при осушке растворителей указан10 ного выше типа, например моющей жидкости, перечисленные способы либо непригодны, либо недостаточно эффективны с технической точки зрения.

Метод осушки безводными солями металлов или неэффективен по указанным причинам, или непригоден из-за химического связывания спирта в связи с образованием сольватов (СаС1е, MgSO4 и др.). Сушка окисями и гидроокисями металлов (СаО, NaOH и др.), непригодна из-за вызываемого ими химического разложения входящих в состав моющей жидкости галоидуглеводородов.

Адсорбционный способ сушки цеолитами, активной окисью алюминия или силикагелем позволяет получить растворитель с остаточным содержанием воды менее 3,5%. Однако промышленное применение адсорбционной сушки растворителей данного типа затруднено высоким содержанием в них растворенной воды (до 8 — 10О/о) и сравнительно малой влагоемкостью сорбентов (статическая емкость

10 — 25О/о при осушке моющей жидкости).

Известен также способ осушки растворителей, состоящих из хлор-, хлорфторуглеводородов и спиртов, путем простой ректификации в колонне эффективностью 1 и более теоретических тарелок (4j.

Осушка путем простой ректификации позволяет снизить содержание воды лишь до

3,5О/о. Это вызвано тем, что и метилхлороформ, и этиловый спирт, входящие в состав моющей жидкости, образуют с водой азеотропы (т. кип. 65 5 и 78,2 С соответственно) с содержанием воды в обоих случаях около 4 /о.

Осушка путем простой ректификации таким образом не обеспечивает необходимой эффективности процесса, и осушаемый растворитель получается недостаточно сухим.

С целью повышения эффективности процесса предлагают к исходному растворителю добавлять воду в количестве 50 — 500 вес. о/о в расчете на растворитель, отделять хлор-, хлорфторуглеводородный слой, а водно-спиртовый слой ректифицировать с выделением спирта, после чего смешивать хлор-, хлорфторуглеводородный слой и спирт.

Предпочтительно добавлять воду в количестве 100 †2 вес. /о в расчете на растворитель.

При добавлении к растворителю воды образуется два слоя: водно-спиртовый и галоидуглеводородный. Почти весь спирт переходит в водный слой, увлекая с собой практически всю содержащуюся в регенерируемом растворителе воду. Образовавшийся одновременно с водно-спиртовым галоидуглеводородный слой содержит лишь следы воды. Это является следствием высокой гидрофильности спирта и высокой гидрофобности галоидуглеводородов. Образовавишеся два слоя разделяют.

Из водно-спиртового слоя выделают далее ректификацией спирт и смешивают его с галоидуглеводородным слоем, В результате получают растворитель, содержащий от 0,3 до

1,7 /о воды в зависимости от примененного вида ректификации. Простая ректификация дает 96 /о-ный спирт, и его смешение с галоидуглеводородным слоем позволяет получить регенерированный растворитель с содержанием воды 1,7 — 2 . Дополнительная ректификация 96 /о-ного спирта с добавлением бензола дает 99,5О/о-ный спирт, и его смешение с галоидуглеводородным слоем позволяет получить регенерированный растворитель с содержанием воды 0,3 — 0,5О/о.

Преимущества предлагаемого способа при сравнении с известным подтверждается приводимыми ниже примерами.

Пример 1. После очистки от нелетучих примесей путем перегонки в делительную во=

poFIKv sar v aFoT I00;vM использованной моощей жидкости состава, об. /о..

Метил хлороформ 16,4

1,1,2-Трихлор-1,2,2-трифторэтан 34,4

Этиловый спирт 41,2

Вода 8,0

Добавляют 100 мл воды. Содержимое тот5- час разделяется на два слоя. После отстаивания отделяют два слоя: галоидуглеводородный (52 мл; содержание воды 0,04 /о, содержание этилового спирта 2 /о) и водно-спиртовый (146 мл; содержание спирта 28 /о). Рек . 10 тификацией водно-спиртового слоя на стеклянной колонке эффективностью 10 теоретических тарелок выделяют 42 мл этилового спирта с содержанием воды 4 /о. Выделенный этиловый спирт смешивают с галоидуглеводо15 родным слоем и получают 94 мл моющей жидкости состава, об. /о.

Метилхлороформ 17,5

1,1,2-Трихлор-1,2,2-трифторэтан 36,6

Этиловый спирт 44,2

20 Вода 1,7

Пример 2. К 52 мл галоидуглеводородного слоя, полученного согласно примеру 1, добавляют 42 мл 99,5О/о-ного этилового спирта, полученного известным способом — фракци25 онированной перегонкой 96 /О-ного спирта с бензолом. Получают 94 мл моющей жидкости состава, об. /о ..

Метилхлороформ 17,6

1,1,2-Трихлор-1,2,2-трифторэтан 36,7

Этиловый спирт 45,4

Вода 0,3

Использование предлагаемого способа осушки растворителей описанного выше типа обеспечивает возможность удаления из них

55 растворенной воды, содержащейся в количествах выше 03 /О, что известными способами не может быть осуществленно достаточно эф-фективно.

Формула изобретения

1. Способ осушки растворителей, состоящих из хлор-, хлорфторуглеводородов и спиртов, путем ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, к исходному растворителю добавляют воду в количестве 50 — 500 вес. /о в расчете. на растворитель,отделяют хлор-, хлор фторуглеводородный слой, а водно-спиртовый слой ректифицируют с выделением спирта, послечего хлор-, хлорфторуглеводородный слой и спирт смешивают.

2. Способ по п. 1, отличаюп;ийся тем, что воду добавляют в количестве 100—

200 вес. /о в расчете на растворитель.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 3671442, кл. 252 †f71 „ опублик. 1972.

2. Вайсбергер А. Органические растворители, М. и Л., 1958, с. 260.

3. Соколов В. Молекулярные сита и их применение, М., изд. «Химия», 1964, е. 53.

4. W. N. Readstrick hew solvent cleans selectively, Iron Аьое 1962, 189, Мо 21, с. 93 — 95