Способ получения молибдатов щелочноземельных и нетугоплавких переходных элементов

 

ОП ИСАНИЕ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (11) 567672

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву(22) Заявлено20.1 1.74 (21) 2079792/26 с присоединением заявки № = (23) Приоритет— (51) М. Кл.

С 01 G 39/00 йоударственнвй номнтот

Совета Мнннотроа СССР по делам нзобретеннй н открмтнй (43) Опубликоваио05.08.77Бюллетеиь №29 (53) УДК881 877 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 30.09.77

Н. П. Новиков, В. В. Болдырев, В. В. Александров и В. В. Марусин (72) Авторы изобретения

Институт химической кинетики и горения Сибирского отделения

АН СССР и Институт физико- химических основ переработки минерального сырья Сибирского отделения АН СССР (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЛИБДАТОВ

ШЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ И НЕТУГОПЛАВКИХ HEPEXOQHbfX

ЭЛЕМЕ НТОВ

Изобретение относится к неорганической химии, оно может найти применение в новых отраслях техники: радиоэлектронике, автоматике, ядерной энергетике, вычц тительнсй технике, поскольку получаемые молиб- Ь даты являются перспективными для применения их в качестве матриц оптических квантовых генераторов, люминофоров, сегнетоэлектриков, термоэмиттеров, защитных покрытий для молибденсодержащих сплавов.

Известен способ синтеза, позволяющий получать молибдаты. Способ заключается в прессовании порошков исходных реагентов и воспламенении полученного образца вольфрамовой спиралью в среде, например, кисло-15 рода (1 . Этот способ предусматривает применение в качестве исходных реагентов смеси порошков двух элементов и позволяет получать молибдаты тугоплавких элементов при условии выполнения эксперимента под Ю давлением кислорода 20-50 атм. Однако получение молибдатов шелочноземельных и нетугоплавких переходных элементов при использовании в качестве исходных компонентов порошков двух элементов (металлов) хо

2 связано с большими трудностями ввиду того, что температуры горения смеси порошкообразного молибдена и элемента, молибдат которого получают,в кислороде высоки о (2500-3000 К) и превыиатот температуру кипения этого элемента (например, температуры кипения бария и свинца равны соответственно 1911 и 2024 К), что вле чет за собой испарение . реагеита я, как следствие, значительное отклонение этого элемента в молибдате от стехиометрии. Поэтому для получении продукта заданного состава, необходимо брать значительный избыток элемента по сравнению со стехиометрическим. Следует также отметить, что использование шелочноземепьных элементов в элементарном виде затруднительно, ввиду гигроскопичности последних и невозможности полу .ения однородной массы в смеси 6 порошком молибдена. Аналогично трудно получить порошки пластичных элементов, на.— пример свинца, а также однородную смесь свинца и молибдена.

Бель изобретения - снижение энергозат- рат процесса получения молибдатов щелоч.Таблица 1

3,357

3,202

3,36

3,186

2,78, 2,789

2, 104

2,10

1,97

1,96

1,88

1,87

1,700

1,679

1,698

1,68

Таблица 2

3,24

3,03

3,244

3,028

2,718.

2,383

2,71

2,38

2,21

2,21

1,92

1,918

1,79

1,787 ноземельнъас и нетугоплавкнх переходных элементов н получение продукта,стехиомет рнческого состава.

Поставленная пель достигается тем, что ь качестве Исходных реагентов используют 5, двуокнсь молибдена (МоО ) и перекись щелочноэемельного или нетугоплавкого переходного элемента, взятых в стехнометрическом соотношении, а сннтеэ проводят в атмосфере воздуха.

П р н м е р 1. Синтез молибдата ба-. ip рня.

Берут 16,9 г перекиси бария ВаО и 12,7 г двуокиси молибдена МоО . Смесь тщательно перемешивают в фарфоровой ступ14

16 06

21 33

23 09 о

24 21

27

27 21

Идентифнцировано, как однофазный молибдат бария.

П р а м е р 2. Синтез молибдата свинца ° 40

В условиях примера 1 при соотношении

14 45

16 30

18 54

20 25

23 42

25 30 ке, затем из смеси прессуют инлнндрическую таблетку. Таблетку помещают в герметичный сосуд, снабженный трубками для ввода и сброса газа, смотровыми окнами из органического стекла и крышкой, на которой укреплены стойка для таблетки и спираль для поджигания. Материалом спирали служит вольфрамовая нить. После помещения таблетки в бомбу подают ток из сети на спираль, таблетка воспламеняется. Время реакции не более 5 сек. После остывания таблетку вынимают нз сосуда.

Данные рентгенофазового анализа приведены в табл. 1. перекиси свинца РвО> и двуокиси молнбд на 23,9 и 12, 8 r соответственно, полу-. чают молнбдат свинца РвМоОч.

Данные рентгенофазового анализа прнведены в табл. 2.

867672

Идентифицировано как однофазный,молибдат ментов путем прессования смеси исходных свинца. компонентов и воспламенения ее вольфрамоИспользование предлагаемого способа вой спиралью, о т л и ч а ю ш и и с я получение молибдатов обеспечивает по срав- тем, что, с целью снижения энергозатрат нению с существующими-способами следую- процесса и получения продукта стехиомэтщие преимущества. рического состава, в качестве исходных ре1. Отсутствие энергетическях затрат на агентов используют двуокись молибдена и поддержание высоких температур. перекись щелочноземельного или нетугоплав2. Устранение потерь компонентов из-за кого переходного элемента, взятых в ствхиоиспарения и получение благодаря этому про-io метрическом соотношении, а процесс воспла дукта стехиометрического состава. мвнения ведут в атмосфере воздуха.

3. Улучшение технологичности процесса.

Форм ормула изобретения

Источники информации принятые во внк мание при экспертизе:

Способ получения молибдатов щелочно- is 1. Патент Франции, кл. МКИС 01 G39/00, земельных и нетугоплавких переходных эле- М 7014363 от 05.11.70.

Составитель В. Пополитов

Редактор Л. Ушакова Техред.O. Луговая Корректор! С. Юдченха

Заказ 2678/14 Тираж 658 Подписное

UHHHIlH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений к открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4