Способ газохроматографического определения ванадия

 

t») 570835

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

CoI03 Советских Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07.03.74 (21) 2002343/26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 30.08.77. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 03.10.77 (51) М. К t. G 01N 31/08

С 016 31/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК;543.544:546. .881 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Д. Н. Соколов и Г. H. Нестеренко (71) Заявитель Отделение ордена Ленина института химической физики АН СССР (54) СПОСОБ ГАЗОХPOMATOГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ВАНАДИЯ

Изобретение относится к области апалитичес ott химии и Mo tce t быть при мспсно для опрсдсления ванадия в различных объектах.

Известны физические методы определения ванадия, в том числе атомно-абсорбционный, 5 нейтронно-активационный, эмиссионно-спектральный, масс-спектрометрический с искровым источником и другие (1).

Все эти методы не обладают достаточной чувствительностью. Наиболее чувствительным 10 из них является метод масс-спектрометрический с искровым источником. Однако абсолютный предел обнаружения ванадия этим методом не менее 10 †" г и метод требует применения дорогостоящей аппаратуры, 15

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности является способ газохроматографического определения ванадия, включающий предварительный перевод его в летучий комплекс с введенным р-дике- 20 тоном. Перевод в летучий комплекс осуществляют введением в качестве Р-дикетона1,1,1-трифторпентан-2,4-диона.

Однако известный способ обладает низкой чувствительностью, Минимально определяе- 25 мое количество ванадия пламенно-ионизационным детектором 10 — г ванадия. Повышению чувствительности способа, например, за счет более высокочувствительного детектора мешают неудовлетворительные газохроматографи- 30 )oc кис свойства ком и 1екса, и и мсппо комплекс склонен к адсорбцпонным взапмодейстВИЯM и химическим прсnpclntottnÿM в колонке (2).

Целью изобретения является повышение

»yucntt t«льности анализа.

Поставленная цель достигается описываемым способом определения ванадия, включающим предварительный перевод его в летучий комплекс с введснным р-дикетоном, Отличительным признаком способа является то, что в качествс Р-дикетона вводят 1,1,1,2,2,3,3гептафтор-7,7-диметилоктан-4,6-дион.

Этим 11-дикетоном ванадий переводится в летучий комплекс — три-(1,1,1,2,2,3,3 - гептафтор-7,7-диметилоктан-4,б-дионато) - ванадий (П1) .

Этот комплекс обладает хорошими хроматографическими свойствами, а именно, необратимая сорбция и химические превращения в колонке отсутствуют и комплекс элюируется из колонки в неизменном виде, что позволяет определять минимальные количества ванадия.

Пример 1. 20 мг полиэтилена, содержащего ванадий в виде ванадия П1, помещают в мерную колбу на 10 мл, заливают 5 мл гептана и добавляют 1,1,1,2,2,3,3-гептафтор-7,7диметилоктан-4,6-дион из расчета 20-кратного избытка, считая на предполагаемое количест570835

Составитель Ю. Куценко

Техред И. Карандашова

Редактор Т. Горячева

Корректор Л. Котова

Заказ 2090/8 Изд. Ма 716 Тираж 1109

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4j5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

3 во ьападия. Реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 30 мин, затем охлаждают и доводят гептаном до метки. 1 мл раствора помещают в пробирку и промывают

0,1 н. NaOH. Промывку осуществляют 4 мл

МаОН 2 раза по 15 мин. Отбирают шприцем

1 мкл гептанового раствора и хроматографируют.

Условия разделения: колонка стеклянная (70><0,3 см), «!асадка — 5% силикона СКТФТ50 на хроматоне ХАЮ ДМС (0,2 — 0,25 мм), детектор- — катарометр пламенно-понизационный или по захвату электронов. Температура узла ввода 180 С, термостата колонки 140 С, термостата детектора 170 С. Скорость газаносителя 30 мл/мин.

В указанных условиях можно определить до 4 10-" г комплекса, что соответствует

2.10 †" r ванадия.

Пример 2. Смесь 9,0 г железа и 1,0 мг ванадия (V ) в виде пудры переводят в раствор с введением 1,1,1,2,2,3,3-гептанфтор-7,7диметилоктан-4,6-диона. Затем раствор переносят в мерную колбу на 25 мл и растворяют в гептане. 1 мл гептанового раствора помещают в пробирку и промывают сначала 0,1 н.

NaOH (4 мл, 2 раза по 15 мин) для удаления

4 избытка Р-дикетона, а затем 1 í. NaOH (4 мл, 15 мин) для разрушения дикетоната железа. Гептановый раствор отбирают шприцем и хроматографируют по условиям примера 1.

Г1редложенный способ позволяет определять ванадий с точностью до 6 относ. %.

Минимально определяемое количество ванадия с помощью пламенно-ионизационного

10 детектора 10 " г, а с помощью электронного захвата 10-" г ванадия в пробе.

Формула изобретения

Способ газохроматографического определе15 ния ванадия, включающий предварительный перевод его в летучий комплекс с введенным

1з-дикетоном, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, вводят в качестве ф-дикетона-1,1,1,2,2,3,3-геп20 тафтор-7,7-диметилоктан-4,6.дион.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Физические методы анализа следов эле25 ментов. Сборник, М., «Мир», 1967.

2. Jacquelot P., Thomas С., Bull. Soc. Chim.

Ггаисе„1970, с. 3167.