Способ извлечения никеля и кобальта из водных растворов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ии 5725I4

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.03.76 (211 2333025/02 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

Опубликовано 15.09.77. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 05.10.77 (51) M. Кл е С 22В 23/04

Гасударственный комитет

Совета Министрав СССР па делам изобретений и аткрытий (53) УДК 669.243.826 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. И. Горячкин и H. В. Серова (71) Заявитель Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИКЕЛЯ И КОБАЛЬТА ИЗ ВОДНЫХ

РАСТВОРОВ

Изобретение относится к металлургии тяжелых цветных металлов, в частности к гидрометаллургии никеля и кобальта, и может быть использовано при выделении указанных металлов из растворов от выщелачивания рудных концентратов и .промпродуктов, а также из .раствора после сорбции и экстракции, растворов от,никелирования и др.

Известен способ, согласно которому никелевый порошок высокой степени чистоты получают из растворов хлор истых, сер нокислых или других солей никеля цементаций при помощи металлов, более электроотрицательных, чем никель, например алюминия. Цементацию осуществляют при 85 — 95 C и подкислении растворов до рН 1 — 3. Способ осуществим только для растворов с исходной концентрацией более

50 г/л никеля. При этом вспомогательный металл — алюминий должен обладать специфическим,гранулометрическим составом и развитой удельной:поверхностью, ооеспечивающими приемлемую скорость и другие необходимые показатели процесса. Алюминиевый порошок должен иметь крупность частиц менее 40мкм, игольчатую структуру частиц и ооработанную специальными реагентами поверхность. Подготовка алюминиевого порошка заключается в его измельчении и одновременном снятии пассивирующей поверхность пленки окислов за счет введения органической добавки, а также хлор-иона в виде соляной кислоты или хлоридов щелочных и щелочноземельHûõ металлов.

Известный способ имеет следующие недостатки.

Для цементации используют тонкий алюминиевый порошок, что усложняет и удорожает процесс, Аппаратура должна быть коррозионно стойкой, так как используют хлор-ион. Использование порошков высокой дисперсности связано с повышением взрыва- и пожароопасности. Кроме того, .известный спосоо применим только для никелевых растворов с исходной концентрацией никеля более 50 г/л, иеоб15 ходимо подкисление раствора серной, соляной или органическими кислотами, что ограничивает возможности процесса.

Целью изобретения является упрощение и удешевление процесса извлечения никеля и

20 кобальта из растворов их солей любой концентрации, содержащих примеси железа и цинка.

Поставленная цель достигается тем, что ,процесс ведут при 100 †1 С, рН раствора

2,0 — 5,0 и давлении на 1 — 7 атм вьипе упруго25 сти паров воды.

Вторая цель — получение никеля с низким содержанием кобальта — достигается тем, что процесс ведут при 140 †1 С, рН раствора

2,0 — 3,8 и избытке алюминия, равном одно—

30 двухкратному к стехиометрии, 572514

4 фракцию осадка составляет более 99 "/о и бо.лее 92 /о соответственно.

Пример 3, К 1 л сульфатното раствора состава, т/л: 46,6 никеля, 2,41 кобальта, 1,5

5 меди, 1,9 железа добавляют 720 т гранулированного алюминия (средний диаметр гранул

5 — 10 .мкм), выдерживают в автоклаве при перемешивании, температуре около 150 С и общем давлении 6,5 — 7,3 атм около 1 ч. Ко10 нечный раствор содержит 2,7 г/л никеля и

2,2 г/л кобаль1а, В магнитную фракцию состава, O : 65,7 никеля, 0,4 кобальта, 2,2 меди, 0,14 железа изВлекается около 90% никеля и менее 10% ко15 бальта.

Пример 4. К 1 л сульфатного раствора, содержащего 55, 5 r нHиHIк(еeJлIяH, добавляют 25 г алюминиевото порошка крупностью около

1 мм и выдерживают в автоклаве при переме20 шивании в течение 1 ч при 150 С и общем давлении 9,8 — 10,2 атм. Конечный раствор содержит 3,1 г/л никеля, магнитная фракция содержит (% ) 90,8 никеля, 0,83 серы, менее

0,1 алюминия. После репульпации в растворе

25 соды получают продукт с содержанием никеля 99,2%, отвечающий треоованиям ГОСТа па никель марки Н-З.

В таблице приведены примеры осуществления предлагаемого спОсооа.

1(оличество осажденного металла, у, к исходному

Давление и збыточное по сравнению с упругостью паров воды, атм

Концентрация в исходном растворе, r> ë

Давление общее, атм рН раствора кобальт металлический никель металлическийй

Т., С сера железо никель кобальт никель кобальт

3,5

53,0

99,2

94,4

99,0

99,2

94,5

94,5

1,7

1,2

2,5

3,4

3,8

5,0

3,4

2,8

2,8

150

1001)

20,5

17,9

46,5

46,6

17,9

46,5

55,5

55,5

0,13

1,1

0,29

9,3

57,3

71,2

65,7

56,8

98, 82)

90,8

99, 22) 1,0

4,5 — 5,0

8 — 8,5

6,5 — 7,3

-11,5

1,0

0,68

0,15

0,14

0,5

0,0») 1,8 — 2,3

2,7 — 3,2

2,6 — 4,4

0,4

8,3

2,41

92,0

8,7 — 2,3

2 7 — 3,2

5,6-7,1

5,6 — 7,1

3,0

0,02 - )

0,83

0,83 ) 8 — 8,5

10,5 — 12,0

10,5 — 12,0

1) Без добавки хлор-иона или других депассиваторов. ) Состав после репульпации в растворе едкого натра.

Гидролиз солей алюминия, происходящий 30 во время процесса цементации, приводит к образованию свободной кислоты, которая части чно растворяет алюминий, вызывая повышение расхода последнего. Чтобы избежать этого, образующуюся кислоту нейтрализуют известняком и Iи до iомитом, 1поддерживая рН раствора в диапазоне 2,0 — 5,0.

Способ позволяет использовать в качестве осадителя различные виды дешевого низкоПример 1. К 0,5 л сульфатного раствора, содержащего (г/л) 46,5 iii келя и 5,74 железа, добавляют 21,6 г алюминиевого порошка крупностью 0,4 — 1,0 мм, 11,6 г углекислого кальция и выдерживают смесь в автоклаве, перемешивая при 160 С и общем давлении 8—

8,5 атм в течение 1 ч. Отфильтрованный после охлаждения раствор имеет состав, г/л: 0,37 никеля, 5,4 келеза и 0,2 алюминия. Извлечение пикеля из раствора составляет 99,2%, причем магнитная фракция содержит (%) 71,2никеля, 0,15 железа, 0,28 серы и около 28,0 металлическото алюминия, при извлечении в нее в форме металла более 97% никеля. После обработки магнитной фракции 18%-ным раствором едкого натра получают продукт, содержащий 98,8% никеля и 0,02 /о серы, отвечающий требованиям ГОСТа на никель марки Н-З.

Пример 2. 1 л сульфатного раствора состава, ii /л: 46,6 никеля, 2,41 кобальта, 1,5 меди, 1,9 железа смешивают с 50 г алюминиевого порошка и,нагревают в автоклаве при перемешивании в течение 30 мин, при температуре около 180 С и общем давлении 13—

13,5 атм.

Конечный раствор содержит (г/л) 0,34 никол я, 0,025 кобальта.

Извлечение никеля и кобальта в магнитную

Содержание в магнитной фракции, у со ртного алюмин|ия — стружку, лом, пластины, отходы алюминиевого производства.

Предлагаемым способом извлекают никель и кобальт в элементарной форме из растворов их солей любой концентрации, в том числе содержавших такие примеси, как железо и цинк.

Для отделения цементного никеля от продуктов гидролиза и нейтрализации применяют магнитную сепарацию, Матнитную фракцию репульпируют в рас572514

Составитель К. Усаторре

Текред М. Семенов

Редактор Е. Хорина

Корректор Л. Орлова

Изд. М 731 Тираж 778

11ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, OK-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2217/7

Г1одп и си не

Типография, пр. Сапунова. 2

5 творе соды или щелочи для удаления остатков непрореагировавшего алюминия, что обеспечивает получение .продукта, удовлетворяющего требованиям ГОСТа на металлургический никель.

Как следует из приведенных в таблице примеров, температура 100 С и избыточное давления 1 атм являются граничными условиями протекания процесса цементации. При температуре 140 — 180 С процесс идет с удовлетворительной скоростью. Повьгшение техгпературы выше 180 С увеличивает скорость процесса, но развиваются вторичные вредные явления (например, .растворение цементного осадка, что ведет к увеличению расхода алюминия) и значительно возрастает общее давление, что в свою очередь ведет к удорожанию аппаратуры.

Формула изобретения

1. Способ извлечения никеля и кобальта из водных растворов цементацией металлическим алюминием .при на гревании, о т л и ч а ю щ и й5 с я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, цементацию ведут при 100—

180 С, рН раствора 2,0 — 5,0 и давлении на

1 — 7 атм выше упругости паров воды.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 10 что, с целью получения никеля с низким содержанием кобальта, цементацию ведутпри 140—

160 С, рН,раствора 2,0 — 3, 8 и избытке алюминия, равном одно-двухкратному к стехпометрии.

15 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Франции Ко 2057327, кл. С 22b

23/00, 21.05.7,1.