Способ количественного определения нитроглицерина в сточной воде

 

(ц 884233

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (G1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30.12.75 (21) 2307643/23-04 с присоединением заявки ¹ (51) M. Кл.з G 01N 21/24

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 15.12.77. Бюллетень № 46 (53) УДК 543.062.(088.8) (45) Дата опубликования описания 24,01.78 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

С, Л. Сосин и Л. П. Станкевич

Московский Ордена Трудового Красного Знамени инженерно-строительный институт им. В. В. Куйбышева (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

НИТРОГЛИЦЕРИНА В СТОЧНОЙ ВОДЕ

Государственный комитет (23) ПриоритeT

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению содержания нитроглицерина в сточной воде.

Известен способ фотоколори метрического определения содержания нитроглицерина в биологических жидкостях, заключающийся в том, что нитроглицерин, содержащийся в пробе, экстрагнруют этиловым эфиром, обрабатывают шслочью, отгоняют образовавшиеся нитрит-ионы с водным паром и после обработки нафтиламином и паранитроанилином определяют оптическую плотность окрашенного соединения. (1).

Недостатком указанного способа является длительность (более двух часов) и трудоемкость анализа.

Известен также способ определения нитроглицерина, основанный на гидролизе его под действием концентрированной серной кислоты и взаимодействии освободившейся азотной кислоты с фенолом, растворенным в концентрированной серной кислоте, с образованием б-нитрофенол-2, 4-дисульфокислоты, аммиачный раствор которой окрашен в желтый цвет (2).

Недостатком способа является его длительность и малая чувствительность (5 мг/л.).

Известен способ определения нитроглицерина омылением его щелочью с образованием нитрита, который определяют затем реактивом Грисса в виде азосоединения. Навеску, содержащую около 1 мг нитроглицерина, встряхивают в течение 2 ч при комнатной температуре с 20 мл 0,1 н. раствора и центрифугируют, Разбавляют 2 мл центрифугата водой до объема 10 мл, добавляют 1 мл 0,5%ного раствора сульфаниловой кислоты, 10 мл

2 н. хлористоводородной кислоты, 1 мл 0,5%ного раствора 1-нафтиламина в смеси ацетона

10 с 0,1 и. хлористоводородной кислоты при соотношении 1:4 и разбавляют водой до объема

25 мл. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при 530 нм (3).

Способ позволяет определять до 1,6 мг/л

15 глицерина.

Недостатком указанного способа является многостадийность, длительность и трудоемкость анализа, а также сравнительно невысокая чувствительность определения.

Цель изобретения — упрощение и повышение чувствительности анализа.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения

25 нитроглицерина в сточной воде, который основан на переводе нитроглицерина в окрашенное соединение нагреванием пробы нитроглицерина в присутствии ацетона и соляной кислоты с последующим фотоколориметрированием ок30 рашенного раствора известным способом. Па

584233

Формула изобретения

Составитель В. Гладков

Техред И. Михайлова

Корректор Л. Денискина

Редактор Н. Потапова

Заказ 2989/4 Изд. 1й 104 Тира>к 1109 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 гревание мо кно осуществлять на кипящей водяной бане.

Описываемый способ позволяет сократить количество операций и реактивов, уменьшить продолжительность анализа до 25 мин и повысить чувствительность в 10 — 15 раз.

Пример. В колбу емкостью 50 мл помещают 1 мл сточной воды, содержащей не менее 1.10 — 4 мл нитроглицерина, 2 мл ацстона и 7 мл,концентрированной соляной кислоты.

Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. Затем кипящую баню заменяют на холодную водяную баню и охлаждают до комнатной температуры (в течение 3 мин).

Охлажденный раствор помещают в кювету размером 2 см и фотоколориметрируют по сравнению с холостой пробой. Для холостой пробы берут 1 мл дистиллированной воды, 2мл ацетона, 7 мл концентрированной соляной кислоты и проделывают те же операции, что и для испытуемой сточной воды. По найденному значению оптической плотности на калибровочном графике определяют концентрацию нитроглицерина в сточной воде. Точность определения 1-10 /о. Чувствительность

5 0,1 мг/л.

Способ количественного определения нитро10 глицерина в сточной воде путем перевода его в окрашенное соединение с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, анали15 зируемую пробу нагревают в присутствии ацетона и соляной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И. М. Методы определения ор20 ганических соединений М., «Химия». 1975, с. 125.

2. Там же, с. 65.