Способ очистки фосфорной кислоты

 

- се стi н ". + +

5ауаНТАо- тех, и,,мт библиотека 04БД

Союз Советскин

Социалистимескитт

Республик (11) 585806

ig ЛА7ЕЯ в У (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено30,04.74 (21) 2020 121/26

I (23) Приоритет — (32) 30,04. 73 (3!) Р 2321751,8 (33) ФРГ (43) Опубликовано 25,12,77,Бюллетень ¹ 47

1 (45) Дата опубликования описания 10.11.77 (51) М. Кл.

С 01 В 25/22

В 01 Р 11/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 661 634,2 (088,8) Ин остр анц и

Клаус — Петер Элерс, Вольфганг 1!1айбитц и еро Хоймер (ФР1 ) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирхта

„Хехст АГ (71) Заявитель (ФРГ) (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОР1-1ОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу очистки фосфорной кислоты и может использоваться при производстве экстракционной фосфорной кислоты.

Известен способ очистки фосфорной кислоты путем экстракции ее из водных растворов органическими растворителями, несмешиваюшимися с водой, 1-тедостатком способа является малый коэффициент распределения фосфорной кислоты, что тоебует боль- !О ших соотношений растворителя и кислоты .

B результате получают продукт с очень ни кой концентрацией, ограничиваюшей его дальнейшее применение Щ .

Известен также с и ос об оч истки фосфор- 15 ной кислоты путем экстракцпи ее органическими растворителями, неограниченно смешиваютцимися с фосфорной кислотой и водой.

При этом фост1торная кислота с частью воды перех о дит в орга и ич ес кую фазу, из котор ой 20 после промывки органттческий растворитель удаляют отгонкой„ а фосфорная кислота остается в влде чистого водного раствора.

Однако использование таких растворителей затрудняет очистку экстрактов от увле.25 чепных загрязнений, а также усложняет ре= гецерап|ю фосфорной кислоты из растворителя (? ).

Из :,остен также способ очистки фосфорhoii кислоты путем экстракции ее органическими c)астворителями, ограниченно смешивепошимися с водой, с последуюшим отделением органической фазы и регенерацией фосфорной кислоты водой и соединениями металлов. Экстракцию осутцествляют в несколько стадий в противотоке, выход продукта по Р> О не превьпцает 75%. Недостатком способа является болыпое число ступеней и невысокий выход продукта I3J.

С целью устранения указанных недостатков, в качестве органического раствортттеля т.споттьзуют органический растворитель в безводной форме, взятый в количестве, обеспе;"ивепотцем соотношение Р> 0 . растворитель, равное 1.5 1; 20.

Очистку целесообразно вести при темперао туре 0-130 С.

Регенерацию фосфорной кислоты пз органической фазы целесообразно вести путем про лывки органической фазы водой или фос585806

20 форной кислотой, находящейся в равновесии ., с органической, фазой в объемном соотношении 10:1-100:1, Способ позволяет производить очистку фосфорной кислоты в противотоке не более, чем и две стадии, обеспечивая при этом выход продукта по Р> 0 на 92-89%.

Кроме того,. предлагаемый способ позволяет очищать кислоту любой кочцентрации и легко отделять примеси. 1О ц р и м е р 1. Фосфорная кислотаполученная из мароккапского фосфата путем обработки серной кислотой, содержит после отделения гипса 28,96 вес,% Pg О и следующие примеси, % (от Р Og ):

Железо О>0057

Алюминий 0,0057

Кальций 0,0017

Магний 0,0006

Ванадий G,ООО61

Марганец G,00008

Мышьяк 0,000015

Кремнезем 0,0015

Фтор- 0,0023

SG 0,083 2О

25 кг этой кислоты вместе с 3 KF рециокулированного промытого рафината обрабатывают в системе из двух смесителей

158 кг безводного амилового спирта при

20-30 С. В результате получа1от "84 кг спиртового раствора фОсфорной кислоты и

2 кг почти твердого рафината. Последний, содержащий.3,2 вес. % от взятого количества Р О, отделяют путем декантирования. Спиртовой, насыщенный водой раствор фосфорной кислоты промывают в противотоке в системе из шести смесителей

2,8 кг очищенной фосфорной кислоты, введенной в циркуляцию и .содержащей,.

23,4- вес, % P> О . Образовавшийся при 4О этом промывочныи рафинат смешивают с необработанной кислотой и повторно обрабатывают спиртом. Очищенный спиртовой раствор фосфорной кислоты в системе из восьми смесителей смешивают с 19 кг воды, в результате чего получают 30 кг очищенной фосфорной кислоты (23,4 вес. % PZ 05) и 171 кг насыщенного водой спирта. Последний, содержащий не менее 0,1 % фосфорной кислоты, обезвоживают путем дистилля- ции при давлении 100 мм рт.ст. При этом выделяют 13 кг воды с остаточным содержанием в ней спирта около 1%, которые вводят в систему с целью повторной экстракции фосфорной кислоты из ее спиртового раствора, Степень чистоты очищенной фосфорной кислоты иллюстрируется нижеследуЮщим анализом, % {от I О ):

Железо менее 0,00003

Алюминий менее О,GGÎO5

Кали1Ий

Ванадий

Марганец

Магний

Мышьяк

Кремнезем

Фтог..

Z0Ä менее 0 ОООО Р менее 0,000005

0,000002 менее 0,00002

0,000001 менее 0,0001 менее 0,0001 менее 0,0005

П р и,м е р 2. Фосфорная кислота, полученная из хибинского фосфаты мокрым способом с помощью серной кислоты и содержащая 49,65 вес, % Pg О, содержит следующие примеси, % (от Рр Gy):

Железо 0,0068

Алюминий 0,0085

Кальций 0,0013

Магний 0,001

Титан 0,ОО Т1

Ванадий 0,000663

Марганец 0,000708

Кремнезем 0,0008

Фтор 0,0023

SO, 0,072

14,4 кг этой кислоты и 2,5 кг рециркулированного рафината после промывки обобрабатывают противотоке в системе из двух смесителей 35,8 кг обезвоженного амилового спирта. В результате получакт

1 7 кг рафината и 51,0 кг сырого экстракта и разделяют их путем декантирования.

Зтот экстракт промывают в противотоке на ротационной дисковой колонке с 8 ступенями 2,3 кг фосфорной кислоты, содержание Р О в которой составляет 35,5 вес,%

Выделившийся при этом рафинат, содержащий остаточные примеси, смешивают с сырпй фосфорной кислотой. Очищенный экстракт обрабатывают 9,8 кг воды в противотоке на ротационной дисковой колонке с 8 ступенями. В результате получают 19,3 кг чистой фосфорной кислоты, содержащей Р> Об

36,5 вес, % и 38,8 кг насыщенного водой спирта. При обезвоживании спирта выделяют 3 0 кг воды, в которой содержание спирта составило около 1 вес. и которую вводят в систему для повторной реэкстракции фосфорной кислоты. Чистую кислоту обрабатывают водой с целью регенерации растворителя. Выход очищенной кислоты по Р» О составляет 96 вес. %. Степень чистоты очищенной фосфорной кислоты иллю стрируется следующим анализом примесей, % (oT Р2 05)

Железо

Алюминий

Кальций

Магний

Вана дий

Марганец

585806

Составитель A. Осипов

Редактор Н. Хпудова, Техред:Н. Бабурка, Корректор С. Шекмар

Заказ 4178/25 Тираж 658 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. . Проектная, 4

Мышьяк менее 0,000001

Кремнезем менее 0,0001

Фтор менее 0,0002 0„ менее 0,0005 формула изобретения

1. Способ очистки фосфорной кислоты путем экстракции ее органическим растворителем, ограниченно смешиваюшимся с водой, с последующим отделением органической фазы и регенерацией фосфорной кислоты, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода продукта, органический растворитель и безводной форме берут в количестве, обеспечивающем соотношение Р> 0; оастворитель = 1:5 — 1:20, 2.Способпоп, 1, отлич аюшийс я тем, что очистку ведут при 0-130 С.

3, Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а юш q и с я тем, что регенерацию фосфорной кислоты ведут путем промывки органической фазы водой или фосфорной кислотой, находяшейся в равновесий, с органической фазой в объемном соотношении 10: 1-100:1.

Источники информации, принятые во вни1о мание при экспертизе:

1. Патент Франции ¹ 2039917, кл. С 01 В 25/00, 15.01.71.

2, Патейт ФРГ ¹ 2229602, кл. С 01 В 25/18, 27.09.73.

15 3. Патент ФРГ № 884358, кл. С 01 В 25/18, 27.07.53.