Анализатор количественного содержания газа в металлах

 

l

1 ь

ОП ИСАНИЕ

Союз Советскик

Социалистических

Республик (II) 587882

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 28.07.72 (21) 1812769/25 (23) Приоритет - (32) 12. 08.7 1 (31) 7129506 (33) Франция (43) Опубликовано05.01.78.Бюллетень №1 (45) Дата опубликования описания 15.01.78

2 (5I) М. Кл.

G 01Р1 25/20

ll G 01 Ч 33/2 О б 01 М 1/22

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по долам изобретений н открытий (53) УДК543.27

:543. 053 (088. 8) Иностранец

Пьер Вуалло (Франция) (72) Автор изобретения

Иностранная фирма

»Энститю де Решерш де ля Сидерюржн Франсэз, ИРСИД» (Франция) (71) Заявитель (54) АНАЛИЗАТОР КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОДЕРЖАНИЯ ГАЗА

В МЕТАЛЛАХ

Изобретение относится к аналитической технике, предназначенной для определения газосодержания в жидких средах. Оно может быть использовано, в частности, в металлургии для анализа содержания водорода и других остаточных газов в металлах.

Известный анализатор количественного содержания газа в металлах (11 имеет камеру дегазации, в которой осуществляется дегазация путем плавления образца. Образец вводится через шлюзовую камеру, а камера дегазации остается постоянно закрытой.

Плавление образца приводит к значительному нагреву газов, находящихся в камере дегазации (например, при плавлении стали почти мгновенно они нагреваются от температуры окружающей среды до 1600 С). В результате происходит сильное расширение газов. В случае использования закрытой камеры дегазации это расширение проявляется в возникновении импульса давления, что исключает возможность измерения с помощью катарометра, установленного после камеры дегазации, так как этот импульс давления нарушает равновесие катарометра.

Наиболее близким техническим решением к предложенному является анализатор, содержащий источник газа-носителя, сравнительную и измерительную линии, соединенные с одной стороны с источником газа-носителя через регулятор расхода со сбросом, а с другой — через дифференциальный катарометр с побудителем расхода, установленным на измерительной линии, камеру дегазации, снабженную устройством ее открывания — закрывания и средством создания газовой завесы.

Однако это устройство имеет недостатки.

10 В случае использования открытой камеры дегазации сильное расширение газов не позволяет достаточно хорошо изолировать камеру дегазации от окружающей атмосферы, что влияет на точность и повторяемость результатов. СледоИ вательно, использование открытой камеры нежелательно, поскольку необходима высокая степень точности дозирования газа, содержание которого составляет несколько частей на миллион. Кроме того, как и в других известных устройствах, операция анализа длительна.

Цель изобретения — ускорение анализа.

Эта цель, согласно изобретению, достигается тем, что устройство для создания газовой завесы соединено дополнительно с источником газа-носителя трубопроводом, на котором установлена управляемая от устройства открыва25 ния — закрывания камеры дегазации задвижка.

587882

На фиг. 1 показана пневматическая схема предложенного анализатора; на фиг. 2 — структурная схема измерительного устройства.

Анализатор содержит резервуар 1 для газа, находящегося под атмосферным давлением, вентиль 2 регулирования расхода и линию

3 сброса излишков газа в атмосферу. От резервуара отходят две параллельные линии 4 и 5.

В линии 4, являющейся сравнительной, установлены дроссель, представляющий собой калиброванный капилляр 6, камера 7 дифференциального катарометра 8. В линию 5, являющуюся измерительной, включены электрозадвижка 9, камера 10 дегазации с устройством ее открывания — закрывания, дроссель — калиброванный капилляр 11, камера 12 катарометра 8.

Камера 10 дегазации снабжена устройством

13 для создания газовой завесы, размещенным у ввода пробы, и нагревательным индуктором (не показан), который служит для нагревания пробы и тигля, в котором эта проба находится.

Между электрозадвижкой 9 и камерой

10 находится устройство 14, которое позволяет вводить известные объемы газа для градуировки прибора.

На выходе катарометра газовые потоки попадают в одну линию 15, содержащую дроссель-капилляр 16 и насос 17 постоянной производительности.

С целью устранения разбалансировки моста, вызываемой паразитными явлениями, в линиях 4 и 5 поддерживается одинаковая температура с помощью змеевиков 18 и 19, по которым циркулирует охлаждающий агент, В анализаторе предусмотрена дополнительная линия 20 с двумя электрозадвижками 21 и

22, которая позволяет изолировать камеру

10 без прерывания течения газа с целью ее обслуживания без потери теплового равновесия, в частности, в катарометре.

Дополнительная линия, включающая электрозадвижку 23 и регулирующий вентиль 24, отходит от газового резервуара 1 и соединяется измерительной линией выше устройства 13. По этой линии подается излишек газа-носителя с целью создания газовой завесы, когда камера

10 открыта для введения пробы или смены тигля.

Интегрирующее устройство, связанное с катарометром, позволяет измерять площадь полученного пика Н,. Измерение состоит в определении постоянного напряжения разбаланса моста Уитстона, два плеча которого образованы камерами 7 и 12, по которым проходят соответственно опорный и измеряемый газовые потоки, а два других плеча — резисторами 25, 26, 27, из которых резистор 26 является переменным. Сначала мост уравновешивается при помощи резистора 26, разбалансировка моста вызывает появление постоянного напряжения в его горизонтальной диагонали. Это напряжение усиливается до соответствующего уровня операционным усилителем 28 и поступает в измерительное устройство, состоящее из преобразователя 29 напряжение частота и интегрирующего .устройстэл 30 с цифровой индикацией.

Устройство 30 суммирует импульсы, поступаю5

15 го

35 щие с преобразователя 29, и выдает интеграл напряжения разбаланса моста в течение периода анализа. Точность показаний достигает

0,01 частейна миллион. Для визуализации кривой к выходу операционного усилителя 28 можно подключить регистратор.

В предложенном анализаторе капилляры 6, 11, 16 и насос выбирают таким образом, чтобы расход в линиях 4 и 5 составлял 10 л/час и, следовательно, 20 л/час через капилляр 16 и насос 17. Расход газа, поступающего из резервуара 1, устанавливают произвольно, чо с превышением последнего значения, например

30 л/час.

Когда камера 10 закрыта, электрозадвижка

23 также закрыта, а электрозадвижка 9 открыта, азот распределяется между двумя линиями и движется по траектории, обозначенной короткими штрихами. Вследствие наличия капилляров 6, 11. 16 и определенной производительности насоса в обеих линиях существует одинаковый расход (10 л/час). Избыток азота свободно выбрасывается в атмосферу через линию

3 сброса, подключенную около точки разветвления линий 4 и 5. Следовательно, в камере поддерживается атмосферное давление.

Для введения пробы верхнюю часть камеры

10 открывают посредством, например, электрического контакта, который вызывает открытие электрозадвижки 23 и закрытие электрозадвижки 9. Тогда газ движется по траектории, обозн=-ченной на фиг. 1 длинными штрихами.

Га:...тоступает в устройство 13, и у входа камера 10 образуется газовая завеса, изолирующая камеру от атмосферы. Излишек азота выбрасывается, и камера находится под атмосферным давлением. При этом создается возможность введения пробы в камеру без воздуха, который исказил бы результаты. Отметим, что расход газа в камерах катарометра всегда остается одинаковым, какая бы операция ни проводилась, и давление в камере дегазации также всегда равно атмосферному.

Предложенный анализатор позволяет исключить применение молекулярного сита, что всегда связано с трудностями. Поскольку нет молекулярного сита, можно следить за кинетикой выделения газов с целью изучения механизма реакции. Кроме того, анализатор позволяет сократить время анализа до 0,5 — 1 мин.

Исключается применение шлюзовых камер для введения проб вследствие изолирования камеры с помощью газовой завесы, что повышает точность анализа, так как во время пребывания в шлюзовой камере проба начинает выделять газы, которые, таким образом, не участвуют в анализе. В предложенном анализаторе как только проба поступает в камеру, даже если последняя еще не закрыта, выделяющийся газ подхватывается потоком азота и участвует в анализе. Другое преимущество газовой завесы состоит в отсутствии импульса давления, который выражается в появлении паразитного пика на выходе катарометра в момент введения пробы, что неизбежно в других анализаторах.

В зависимости от требований анализа, можно работать либо по методу науглероживающей

587882

Фиг. t

Фиг. 2

Составитель Н. Преображенская

Техред О. Луговая Корректор Д. Мельниченко

Тираж ШЬ Подписное

Редактор Орловская

Заказ 43/4

Ц И,IIH Государственного комитета Совета Министров СССР

ЦНИИ по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4 плавки пробы в графитовом тигле, либо по методу нагревания пробы в твердой фазе.

Конструкция анализатора позволяет проводить градуировку в условиях анализа, т.е. в присутствии тигля и массы металла, освобожденной от водорода, причем анализу подвергается весь извлеченный газ, и можно интегрировать весь пик, каким бы протяженным он не был.

Предложенный анализатор — быстродействующий и надежный, он особенно хорошо приспособлен для контроля содержания водорода в металлах во время различных стадий их приготовления с целью контроля, например, качества сталей.

При правильном выборе газа-носителя анализатор применим для количественного анализа других газов.

Формула изобретения

Анализатор количественного содержания газа в металлах, содержащий источник газаносителя, сравнительную и измерительную линии, соединенные с одной стороны с источником газа-носителя через регулятор расхода со сбросом, а с другой — через дифференциальный катарометр с возбудителем расхода, установленным на измерительной линии, камеры дегазации, снабженной устройством ее открывания— закрывания и устройством создания газовой завесы, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа, устройство создания газовой завеiî сы соединено дополнительно с источником газаносителя трубопроводом, на котором установлена задвижка, управляемая от устройства открывания — закрывания камеры дегазации.

Источники информации, принятые во внима15 ние при экспертизе:

1. Патент США № 3427863, кл. G Ol N ЗЗ/20, 1972.

2. Патент Бельгии № 688927, кл. 42 4/10, 1967.