Электролит палладирования

 

ЭЛЕКТРОЛт: ПАЛЛАДИРОВА- НИЯ, содержащий комплексную соль палладия, этаноламин, сульфат аммония и органическую добавку, о т- 'личающийся тем, что, с • целью повьшения сцепления покрытия с основой, стабильности, рассеивающей и кронщей способности электролита при палладировании латунных деталей в ваннах барабанного и кодокольного типов, в качестве органической добавки он содержит трилон Б, при следующем соотношении компонентов, г/л:Комплексная соль палладия (в пересчете на металл) 10-30 Зтаноламин(97%-ный)50-160Сульфат аммония 20-30 Трилон Б0,5-2,0»И\с

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09} (И} (59 4 С 25 Р 3 50

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМЪГ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

50-160

20-30

0 ° 5-2,0 (21) 2363475/22-02

: (22) 18.05,76 (46) 15.03.86, Бюл. Ф 10 (71) Римский ордена Ленина государственный электротехнический завод ВЭФ им. В.И.Ленина (72) А,С.Танкель и А.П.Барвик (53) 621.337.7:669,234 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР В 254988, кл. С 25 D 3/50, 1970.

Авторское свидетельство СССР

В 452626, кл. С 25 D 3/50, 1975.

Авторское свидетельство СССР

В 263384 ° кл. С 25 D 3/50, 1970. (54) (57) ЭЛЕКТРОЛИТ ПАЛЛАДИРОВАНИЯ, содерлащий комплексную соль палладия, этаноламин, сульфат аммония и органическую добавку, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения сцепления покрытия с основой, стабильности, рассеивающей и кроющей способности электролита при палладировании латунных деталей-в ваннах барабанного и колокольного типов, в качестве органической добавки он содер}кит трилон Б, при следующем соотношении компонентов, г/л:

Комплексная соль палладия (в пересчете на металл) 10-30

Этаноламин (973-ный)

Сульфат аммония

Трилон Б

10-30

50-160

20-30

0 5-2,0

10!

20

1 5

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электролитическому палладированию латунных изделий в барабанных ваннах.

Известен электролит палладирования, содержащий хлористый кальций и этилендиамин, Из данного электролита получают блестящие покрытия, однако рассеивающая способность электролита составляет 15-20Х.

Известен электролит палладирования, содержащий палладий, полиэти

-ленполиамин, хлористый аммоний, сернокисльпЪ аммоний и уротропин, Однако выход по току в этом электролите составляет 63Х осадки получают полублестящими.

В составе известных электролитов содержатся токсичные вещества — этилендиамин и полиэтиленполиамин, Наиболее близким к предлагаемому по составу компонентов является электролит палладирования, содержащий комплексную соль палладия.

Этаноламин, сульфат аммония и органическую добавку (сахарин).

При палладировании в таком электролите в ваннах барабанного и колокольного типов латунных деталей сложной конфигурации неизбежно происходит растворение основного металла деталей с поверхностей, не покрытых палладием (этаноламин в щелочной среде растворяет латунь), что вызывает попадание в электролит ионов цинка, накопление которых более 0,03 г/л ухудшает сцепление палладия с основой. Для устранения влияния ионов цинка необходимо проводить регулярную проработку электролита в течение 4 ч, что значительно уменьшает время полезного использования электролита до его регенерации, а также увеличивает потери палладия и технологического времени.

Кроме того, стабильность электролита составляет 60-100 а ч/л, а рассеивающая и кроющая способность — соответственно 26 и 83Х.

Предлагаемый электролит отличается тем, что, с целью повышения сцепления покрьггия с основой, стабильности, рассеивающей и кроющей способности электролита при палладировании латунных деталей в ваннах барабанного и колокольного типов, 94214 2 в качестве органической добавки он содержит трилон Б при следующем соотношении компонентов, г/л:

Комплексная соль палладия (в пересчете на металл)

Этаноламин (97Х-ный)

Сульфат аммония

Трилон Б

Электролит готовят следующим образом. В раствор этаноламина постепенно небольшими дозами добавляют раствор комплексной соли палладия, затем сульфат аммония и трилон Б. После полного растворения раствор фильтруют, доводят до требуемого рН и получают готовый электролит блестящего палладирования желто-лимонного цвета. Электролит стабилен в работе (230 а ч/л) и имеет выход по току 90-95Х, рассеивающая способность электролита

33-40Х а кроющая 90-93Х.

В связи с тем, что электролит работает с нерастворимыми анодами, коррекцию проводят добавлением (по результатам химического анализа) концентрата хлористого палладия в этаноламине (около 100 г: хлористого палладия в смеси с !

70 см этаноламина и 170 см воды).

9 д

Трилон Б вводят в электролит по

1 г/л после каждой коррекции по палладию, а также в случае шелушения осадка, Свежеприготовленный электролит прорабатывают на ступенчатом катоде при плотности тока 0,1 A/äì до получения качественного осадка.

Затем предварительно подготовленные детали погружают в барабан и проводят палладирование при плотности тока О, 1-0,3 А/дм, темпера2 туре 20-30 С и рН 8,0-8,5 до получения требуемой толщины покрытия (3 мкм). После палладирования детали тщательно промывают проточной и дистиллированной водой и сушат.

Концентрация палладия в электролите и плотность тока при осаждении взаимосвязаны. Их граничные величины регламентируются скоростью осаждения и качеством получаемого покрытия, так при плотности тока (Дк), большем 0,3 А/дм происходит

g подгар покрытия, а при Дк, равном

О, 1 А/дм, ухудшается качество

14 а сцеплением) необходимо 0,5 г/л трилона Б (минимальное количество);

2,0 г/л — количество трилона Б, гарантирующее качественное покрытие, при максимально возможном загрязнении электролита ионами цинка между коррекциями при соблюдении технологии осаждения. Введение трилона Б в более значительной концентрации нецелесообразно из-за увеличения стоимости электролита и изменения электрохимических параметров осаждения палладия.

В табл.1 приведено несколько составов предложенного электролита, в табл,2 — их свойства.

5942

Таким образом, благодаря замене ,сахарина трилоном Б отпадает не- . обходимость проработки электролита, увеличивается срок службы, рассеивающая и кроющая способности электролита.

Таблица1

Компоненты

1 Г

1 2 3

30

20

Палладий

100 160

Этаноламин 50

Сульфат аммония

20 25 30

Трилон Б 0,5 1,0 2 0

Таблица 2

Состав

Свойства г (з

8,2

8,2

8,0 рН электролита х

Плотность тока, А/дм 0 1

Продолжительность, мин 180

Выход по току, Х 65

0,3

0,3

40

95 покрытия и снижается скорость осаж-дения.

Минимальная концентрация палладия 10 г/л, при пониженных концентрациях ухудшается качество осадка и снижается скорость осаждения °

При концентрации палладия больше

30 г/л качество осадка не улучшает ся и время осаждения не уменьшается, Но увеличиваются потери палладия в связи с уносом электролита деталями, а также увеличивается вязкость электролита.

Концентрация этаноламина в электролите лимитируется количеством этаноламина, стехиометрически необходимого для создания комплекса (для концентрации палладия 10-30 г/л необходимо 35-105 г/л этаноламина и для доведения электролита до рН 8-8,5 10-30. г/л этаноламина).

Для получения блестящих покрытий в электролит добавляют сульфат аммония. Введение его больше

30 г(л нецелесообразно, так как не влияет на качество осадка.

Введение в электролит трилона Б позволяет получать хорошо сцепленные палладиевые осадки в присутствии примеси ионов цинка (не отслаиваются при перегибах до излома), устраняя их влияние на процесс электроосаждения палладия путем связывания в комплекс более стабильный, чем с ионами палладия при рН 8-8,5.

Для получения качественно сцепленных осадков в присутствии в электролите палладирования примеси цинка .0,03 г/л (количество ионов цинка, при котором начинают получаться покрытия с некачественным

Состав электролита, г/л

594214

Продолжение табл.2

Состав

) Свойства

2 3

Общая отражательная способность, Е

70

Микротвердость, кг/мм 170

165

165

Скорость осаждения, мкм/мин

4,5

4,5

1,0

Редактор О.Кузнецова

Корректор В.Бутяга . Техред Т.Тулик

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Заказ 1165!2 Тираж 615 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5