Устройство для электрохроматографического разделения смеси веществ

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистимеских

Респу6пик (ii) 597390 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 31.12.75 (21) 2306670/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.03.78.Бюллетень № 10 (45) Дата опубликования описания 28.02.76 (51) М. Кл. В 01 913/02

Государственный номнтет

Совета Мнннстров СССР по делам нзобретеннй н отнрытнй (53) УДК 532.711,66. . 067(088. 8) (72) Автор. изобретения

Л. A. Мазитов (71) Заявитель Центральный научно-исследовательский институт бумаги (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭЛЕКТРОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ВЕЦ!ЕСТВ

Изобретение предназначено для разделе ния смеси вешеств и может найти применение как в лабораторной практике анализа разделения " очистки смесей, так и для промышленных процессов разделения и очи-стки, например в целлюлознс -бумажной промышленности при переработке отработанных шелоков .

Известйы устройства для разделения смеси вешеств, состояшие из разделительной, катодной и анодной камер, отделенных друг от друга ионопроницае...ыми мембранами (1). Разделительная камера в известных устройствах может быть заполнена различными насадками для улучшения процесса разделения, который осушествляется путем воздействия на поток разделяемой смеси электрического поля и миграции компонентов смеси к соответствуюшим ионопроницаемым мембранам.

Основным недостатком известных устройств является невозможность покомпонентного разделения смеси вешеств, так как через ионопроницаемые мембраны проникают все компоненты одного знака заряда.

Известно устройство для электрохроматографического разделения смеси вешеств, содержашее электродные и разделительную камеры, отделенные ионопроницаемыми мембранами (2). Это устройство работает по принципу одновременного воздействия на компоненты смеси потоком соответствуюшего элюэнта и электрическим полем, направленным под углом, например прямым, к направлению движения элюэнта. B этих условиях в зависимости от таких факторов, как природа разделяюшего материала, состав элюэнта, электролитическая подвижность компонентов, масса частиц компонентов, в процессе разделения частицы отклОняются от вертикальной линии, проходяшей через разделяющий слой из точки ввода смеси, под различными углами. В итоге образуются пр транственно, разделенные потоки частиц, различаюшиеся по какомулибо признаку. Эти потоки выводятся в независимые приемники, расположеннЫе по ходу движения элюэнта.

597390

Однако в процессе такого разцеления компоненты или фракции смеси значительно разбавляются элюэнтом, а известное уст ройство не позволяет получить разделенные. компоненты или фракции в концентрированном виде.

Иель изобретения — отделение компонентов смеси от элюэнта, Указанная цель достигается за счет того, что устройство снабжено изолированными друг от друга камерами-сборниками, расположенными межцу электродными и разделительной камерами и отделенными от последней ионопроницаемыми мембранами.

На чертеже изображено предлагаемое щ устройство, Устройство состоит из раэцелительной камеры 1, заполненной насадкой цля хро матографического разделения. Разделительная камера 1 имеет вводи 2 цля по- и дачи разделяемой смеси и ввоцы 3 лйа подачи элюэнта. С обеих сторон разделительной камеры расположены электроды аной 4 с соответствуюшей электродной камерой 5 и катод 6 с электродной камерой;@

7.

Электродные камеры 5 и 7 отделены ионопроницаемыми мембранами 8 и 9.

Между электродными камерами 5 и 7 и разделительной камерой 1 по ее высоте расположены камеры-сборники 10 и 11, изолированные друг от друга и отделенные от разделительной камеры 1 ионопроницае- . мыми мембранами 12 и 13. Разцепительная камера снабжена устройством цля вы- 35 вода эпюэнта 14, камеры-сборники 10 и

11 снабжены штуцерами 15 цля рециркуляции собираемого компонента, электроцные камеры 5 и 7 снабжены.штуцерами 16 цля промывки камер. 40

Устройство работает следующим образом.

Например, смесь электролитов и неэлектролитов необходимо разцепить на компоненты анионной, катиониой и неионной прироцы, & BHBGHbl и катионы по электро литической подвижности отдельных видов анионов и катионов, и все компоненты выделить в небольшие обьемы жидкостей. В этом случае в разделительную камеру 1 помешают слой из частиц инертного непористого материала, например стеклянных шариков.

Раэцеляемую смесь в виде раствора непрерывно поцают во ввод 2. Во ввоцы 3 íåïð рывно поцают эпюэнт. Ilpa возцействии электрического поля, создаваемого аноцом

4 и катодом 6 иониз манные компоненты смеси отклоняются от вертикальной линии, проходящей через точку ввода смеси, а неионизоианные компоненты цвижутся по вертикали, т. е. по направлению движения элюэнта. Величина и направление боковых смешений ионизованных компокентов определяется знаком заряда и значением электролитической подвижности частиц. Твердая фаза слоя препятствует ионвективным перемешениям в жидкой фазе в слое. Разделившаяся смесь образует пространственно разделенные потокщ, содержащие однотипные частицы..

Если мембрана 13 в устройстве является проницаемой цпя анионов, но непроницаемой для элюэнта, то пространственно разделенные потоки различных анионов поц действием электрического поля в результате миграции переместятся, отцелившись от потока элюэнта, в камеры-сборники 10. В эти камеры через катионопроницаемую мембрану 9 из электродной камеры 5 переместятся катионы, например водорода, образовав с анионами свободные кислоты, или же, если раствор в камере 5, омываюший анод, содержит цругие катионы, в камерах 10 образуются соли этих катионов и анионов исходной смеси. Состав получаемых в камерах 10 растворов можно изменить путем подачи в эти камеры исходных растворов различного со,става через штуцера 15 цля рециркупяции растворов.

Аналогичным образом в результате переноса катионов смеси через катионопроницаемую мембрану 12 и анионов из камеры 7 с раствором, омывающим катод 6, через анионопроницаемую мембрану 8, в камерах 11 образуются соответствуюшие растворы этих катионов и анионов.

Возможная концентрация в рециркуляционных растворах через камеры 1 0 и 1 1 определяется величиной обратного переноса раэцеляемых компонентов из этих камер через мембраны 12 и,13 в объеме жидкой фазы в разделяюшем слое.

Через устройство 14 в нижней части разделительной камеры 1 выводятся неионизованные компоненты смеси. Этот раствор для повышения концентрации компонентбв можно вновь подавать как элюэнт во вводы 3.

Устройство при разцелении более сложной системы, например отработанного супьфитного шелока работает спецу.ои .им образом.

Основными компонентами шелока являются катионы варочного основания (например. катионы магния), анионы лигносупьфоновых кислот, углевоцный комплекс

Шепок может содержать также небольшие количества уксусной и муравьиной кислот.

Необхоцимо выцепить фракции свобоцных

597390 лигносульфоновых кислот, различающиеся по молекулярной массе частиц и не содержащие углеводов. В этом случае в качесч ве материала разделяющего слоя используют пористые частицы с узким распределением по величине частиц и размеру пор., например частицы геля, Сефадекс. Величина пор выбранной марки геля Сефадекс такова, что молекулы лигносульфоновой кислоты с молекулярной массой, не выше определенного предела, способны проникать в поры, а молекулы с большей массой не могут проникать в поры.

Шелок подается в правый ввод 2. В качестве элюэнта используется вода. Мембрана 9 «катионоселективная мембрана, 8- анионоселективная, мембрана 13 может быть пористой неселективной (диализной) или пористой анионоселективной мембраной.

Мембрана 12 — катионоселективная мембрана. Под действием электрического поля катионы основания из смеси, поступающей во saon 2, переносятся через мембрану 12 в камепу 11 (камеры 11 можно объединить в одну камеру) и образуют в ней с анионами, поступающими из камеры 7 через мембрану 8, раствор соли, Под . воздействием электрического. поля и потока элюэнта траектория движения анионов лиг носульфоновой кислоты отклоняется от вертикальной в сторону анода. Однако на величину углового смешения анионов оказывает определяющее влияние на значение электролитической подвижности отдельных анионов лигносульфокислоты в объеме жидкой фазы в слое, а длительность пребывания частиц анионов (имеющих меньшую мочекулярную массу) в порах частиц геля и изменение условий электролитической миграции анионов в порах по сравнению с условиями в объеме жидкой фазы в слое.

В результате влияния группы факторов ли."иосульфоновые кислоты разделяются на два потока. Частицы, составляющие эти два потока, отделяютоя мембраной 13 от элюэнта и переводятся в соответствующие камеры 10, и которых образуют с ионами свободные лигносульфокислоты.

Неионизованные компоненты щелока смешаются по вертикали вместе с потоком элюэнта и выводятся через устройство 14.

Разделяющий слой B разделительной камере 1 может быть составлен иэ двух или более слоев с различными свойствами составляюших их частиц, например пористых и непористых, пористых с различным размером пор и т. д. Эти слои отделяются друг от друга перегородками, препятствук шими смешению частиц смежных слоев, но не оказывающих сопротивления переносу разделяемых компонентов, если перегородка расположена вертикально, и переносу компонентов и элюэнта, если перегородка . расположена горизонтально. В таком устройстве компоненты смеси можно разделить в одном слое сначала по одному признаку, а в следующем - по поугому признаку, и получить фракции, различающиеся по двум признакам (свойствам).

zo Мембраны 12 и 13 в устройстве могут быть составлены из участков с различными размерами пор.

Накапливаюшиеся в камерах-сборниках

10 и 11 фракции могут циркулировать -1 каждая в своем объеме, при этом могут преследоваться разные цели.

Формула изобретении

Устройство для электрохроматографического разделении смеси вешеств, содержащее электродные и разделительную камеры, отделенные ионопроницаемыми мембранами, о т л и ч а ю m е е с я тем, что, с целью отделения компонентов смеси от элюэнта, устройство снабжечо изолированными друг от друга камерами-сборниками, расположенными между электродными и о разделительной. камерами и отделенными от последней ионопроницаемыми мембранами.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 5

1. Ионообменные мембраны в электродиалиэе, под ред. К. М. Салдадзе. Л., "Химии, 1 970.

2. Патент США И. 3085956, кл. 204-1ВО, 1963.

597390

Составитель А. Свитцов

Техред С. Беда Корректор М. Демчик

Редактор Н. Потапова

Филиал П11П Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.

Заказ 1571/2 Тираж 964 Подписное

ПН11ИЛ1! Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5