Способ получения фосфорной кислоты
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 597635 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлеио26. 11.7 6 (21) 2423448/23-26 с присоединением заявки №(23) Приоритет (51) М. КЯ
С 01 В 25/46
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий (53) УДК661,634.2 (088.8) (43) Опубликоваио15 03,78,Áþëëåòåíü ¹10 (45) Дата опубликования описания 24.03.78
Б.Н, Ласкорин, 3.Ш. Голынко, Л.П. Пушкин, г.К. Целишев, В.В. Шаталов и А. М. Щатохнн (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к технологии получения фосфорной кислоты.и может найти применение.в химической проммшленности.
Известен способ получения йосйооной кислоты, заключающийся в -gMememsm фосфо - 5
l рита с соляной кислотой 5-7 М, взятой в количестве, обеспечивающим соотношение
+ 3Н . P0 (3-3,3):1. Полученную смесь смешивают с триалкилфосфатом с числом 10 углеродных атомов в каждой алкильной группе 2-8. Органическую фа:эу промывают
15-30%ным раствором фосф>рной кислоты, взятой в отношении H РО к органической фазе (0,1-0,5):1 в теченйе,5-60 мин при еб о о .50-100 С. Эаъем при 60-100 С проводят реэкстракцию водой с получением целевого продукта (1).
Известен также способ получения фосфорной Ю кислоты путем разложения фосфорсодержа щего сырья серной кислотой, смешения по лученного раствора с органическим экстрагентом в соотношении: 1:(1/10), отделения органической фазы, ее промывки 25 реэкстракции из нее фосфорной кислоты. Q качестве экстрагента берут соединение, выбранное из группы, содержащей алкин арил-, алкиларилфосфат, в смеси q,органическим растворителем, взятых в соотношении (10-0,5):1 12(.
Недостатком известных способов является недостаточная степень извлечения фос форной кислоты из раствора, полученного после разложения фосфорита, составляющая до 85%, а также большие потери органичес» кого экстрагента при промывке и реэкстракции за счет высокой растворимости его в водных растворах, достигающей 600мг/л.
Целью изобретения является повышение степени извлечения фосфорной-кислоты и снижение потерь экстрагента.
Поставленная цель достигается тем, что экстракцию ведут органическим экстрагентом, введеным в пористый сополимер стирола с дивинилбензолом с удельным объе3 мом пср 1-3 см /r. На экстракцию берут сополимер стиоола, содержаший 10-30 вес- дивинилбензола. влечоние форной кйсы из водно раствора, Ъ
3,111
2,711
2,711
1 ТБФ
2 ТБФ.СФОР 3 ТБФ+ТАА
8,5
"аблица2
1 Ф осфорная кислота
ХИ,8 0.15 0 12
350
2 М оноаммонийфосфат
3 1 021 013
3 Диаммоний фосфат
Указанные отличия позволяют повысить степень извлечения фосфорной кислоты до
99% и сократить потери экстрагента за счет снижения его растворимости в водных растворах при введении впористый носитель
ho 115 мг/л. Кроме того, применение экстрагента в пористом носителе полностью исключает эмульгирование, которое всегда сопровождает экстракцию при непосредственном контакте экстрагента с воднь:м 1Î раствором. К тому же, наряду с фосфорно.. .кислотой, можно получать соли фосфорной кислоты в случае проведения реэкстракции соответствующими основными растворами, Пример 1. Продукционный раствор фоо15 форной кислоты, полученный при сернокиспотном разложении аппатитового концентрата и содержащий (г/л); 516 Н PC)
3 4
2855 0; 2 15 Т8; 1 8 А 2 28
24 V; 12,5 91 О РЗЭ-1,5 (Д -1, 31 2), пропускают через пористый носитель, содержащий трибутилфосфат (ТБФ ) и смеси его с фосфиноксидом разнорадикаль- 25 ным (ФОР) при объемном отношении
ТБФ:ФОР=2:1 и технической смесью триалкиламинов (ТАА ) при объемном отношении
ТБФ:ТАА=2:1, В качестве носителя используют пористый сополимер стирола с 10вес.% 30 дивинилбензола (ДВБ), полученный с применением порообразователя — бензина. Обьем
1 пор носителя 1,2 см /г. Крупность гранул носителя 0,5-1,0 мм. Результаты экстрак3 цин фосфорной кислоты представлены в табл.
Насыщенные экстрагенты в пористом носителе промывают в первом опыте кислым водным реэкстрактом, во втором и третьем опытах - раствором солей фосфорной кис-. лоты. Фссфорную кислоту реэкстрагируют водой (в 1 опыте) с получением водного раствора д)ос(Ьорной кислоты g. pQcTBopBMB амм иака: с концентрацией 4 6" в первом опыте и 138 г/и во втором с получением соответственно водных растворов мено- и диаммонийфосфата. Количественные с оставы полученных растворов представлены в табл, 2.
Пример 2. Продукционный раствор фос форной кислоты, полученный солянокислотным разложением аппатнтового концентрата и содержащий (г/л); 178 Н Р0
9,95 НСЕ; 380 САСР; 0,6 V8;
2,0 Ag (d -1,367), пропускают через пористый носитель, содержащий ТБФ иФОР
ТБФ и TAA при объемном соотношении
2:1. Носитель тот же, что и в примере 1.
Результаты экстракции фосфорной кислоты представлены в табл. 3
Пример 3„ Продукционный раствор фосфорной кислоты (пример 1) пропускают через пористый носитель, содержащий ТБФ.
Пористый носитель содержит различное количество ДВБ и имеет различную повн стость. Результаты экстракции фосфорной кислоты представлены в табл, 4-.
ТаблицаХ.
500 20,5 0,32 О, i 4
Таблица д
Экстрагент
Извлечение фос- форной кислоты из водного раствора, %
Суммарная концен» трация экстрагента и носителя, вес. %
Весовое соотношеКонцентрация экстрагента и носителя, мг/
Н Ро НСЕ
3 опыта ние экстрагента, носителя и водного раствора
1 ТБФ+ФОР
2 ТБФ+ТАА
98,7
49,5
50,6
2,09:1
1,77:1
61,5 17
73 23
99,2
Та блица 4
Удельный объе пор, см3/г
Извлечение
РО из
3 4 водного раствора, %
Концентрация
Н РО экстра
3 4 гента и носителя, мг/г
Концентрация
ТБФ в носите ле, вес. %
Весовое соотноСодержание
ДВБ в носителе, вес. % опыта шение экстрагента, носителя и водного раствора
111,0
129,3
148,4
3,1:1
2,7:1
2,4:1
87,5
59,4
68,2
1,5
2,2
89
Составитель Б. Шаронов
Редактор Н, Потапова Техред 3. фанта Корректор Н. Яцемирская
Заказ 2271/16 Тираж 655 Подписное и СССР
UHHHHH Государственного комитета Совета Министров СС по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 формула изобретения ЗО
1. Способ получения фосфорной кислоты, включаюший разложение фосфорсодержашего сырья минеральной кислотой, экстракцию образовавшейся фосфорной кислоты из водного раствора органическим экстрагентом, отделение органической фазы, ее промывку и реэкстракцию из нее фосфорной кислоты, о т л и ч а ю щ е и с я тем, что, с целью повышения степени извлечения фосфорной кислоты из водного раствора и снижения потерь экстрагента, экстракцию ведут органическим экстрагентом, введенным в пористый сополимер стирола с дивинилбензолом с удельным. объемом пор 1-Я см3/г.
2. Способ по и. 1, отличаюшийся тем, что на sKcTpBKIIHIo берут сополимер стирола, содержаший 10-30 вес.% дивинилбензола.
Источники информации, принятые ро внимание при экспертизе:
Патент США М 3072461, кл,,23-165, от 08.01.63.
2. Патент США % 3410656, кл.
23-165, от 12.11.68.
