Способ получения азокрасителей

 

М 61269

Класс 22а, 1

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Т. Н. Верниковская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕ

Заявлено 23 февраля 1939 г. за Ле 22030 в Народный комиссариат химической иромынк1енности

Способ получения азокрасителей взаимодействием в один прием диазосоставляющей с нитритом в присутствии кислоты и азосоставляющей известен, Способ этот предусматривает, главным образом, такие случаи, когда азосочетание проходит в той же среде (при том же рН), которая устанавливается после диазотирования. Однако в практике бывают случаи, когда после проведения указанного способа азосочетание идет очень медленно в силу, того что рН среды для сочетания отличается от рН, необходимого для проведения диазотирования.

Предлагается после проведения диазотирования первичного ароматического амина в присутствии азосоставляющей производить азосочетание соответстующим изменением рН среды. Создание необходимой среды может быть достигнуто прибавлением либо буферного вещества, например уксуснонатриевой соли, хлористого или углекислого магния, или окиси магния, либо добавлением соды или едкой щелочи.

Преимущество предлагаемого способа заключается в уменьшении потребного количества вспомогательной аппаратуры за счет ведения процесса в одном аппарате. По обычно применяемому в технике способу диазотирование в чан для сочетания требуется иногда довольно значительное время, в течение которого происходит частичное разложение диазосоединения; по предлагаемому способу, к моменту окончания диазотирования, диазосоединение находится уже в близком соприкосновении с азосоставляющей, и для сочетания необходимо лишь изменить рН среды.

Медленное приливание кислого раствора диазосоединения в щелочной раствор азосоставляющей способствует образованию антидиазотата, так как первые порции диазосоединения обычно попадают в сильнощелочную среду, способствующую переходу диазосоединения в его неактивную форму; при ведении процесса по предлагаемому способу в кислую суспензию составляющих для сочетания прибавляют щелочь, т. е. среда из кислой постепенно переходит в слабощелочную, вследствие чего уменьшается возможность образования антидиазотата. Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает увеличение выхода красителей № 61269 вследствие уменьшения разложения диазосоединений и образования антидиазотата. Необходимо также отметить, что диазотирование в присутствии азосоставляющей дает возможность вести процессы в более концентрирова нных растворах, что ведет к увеличению производительности цеховой аппаратуры.

Пример 1. Получение красителя хроморанж Г. р, 14,9 г натровой соли амино-азо-бензол-сульфокислоты, 7,2 г салициловой кислоты, 2,1 г едкого патра растворяют при нагревании до температуры 80 в 150 мл воды, после чего добавляют 3,45 г нитрита. Реакционную массу охлаждают льдом до температуры 10 — 15 и при этой температуре приливают соляную кислоту до кислой реакции на конго.

По окончании диазотирования температуру понижают до 0 — 5 и прибавляют соду, либо едкую щелочь. Реакция в конце азосочетания — щелочная на лакмус. Краситель изолируют обычным путем. Выход красителя 22,4 г.

Пример 2. Получение красителя Ализарин-же,гтый 2.7.

13,8 г мета-нитро-анилина, 15 г салициловой кислоты, 60 мл воды размешивают до получения однородной суспензии, затем прибавляют кислоты до кислой реакции на. конго, снижают температуру до 0,3" и прибавляют 3,45 г нитрита, По окончании диазотирования прибавляют едкую щелочь либо соду. По оконч! II!1!I сочетания 3 реакционную смесь приоавля10т кислоту до кислОЙ рсс1кции н3 конго. Красите;Iь В Осадке (в виде свободной кислоты). Выход красителя 13 г.

Пример 3. Получение красителя эрио-хром-фосфин

11,8 г аммонийной соли пара-нитро-анилин-орто-сульфо-кислоты, 7,5 г салициловой кислоты и 50,11л воды размешивают до полу !ения однородной суспензии, затем последовательно прибавляют кислоту (до кислой реакции на конго) и 3,7 г питрита, По окончании диазотирования реакционную массу охлаждают льдом до 0 — 5, прибавляют 35 г хлористого магния и соду до слабощелочной реакции ча лакмус. По окончании сочетания прибавляют кислоту,o кислой реакции на конго, Выход красителя 17,5 г.

Предмет изооретения

1. Способ получения азокраситслсй, отличающийся тем, что диазотирование первичного амииа ведут в присутствии азосоставляющей, после чего вызывают осуществление азосочетания соответствующим изменением рН среды.

2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся тем, что процесс азосочетания ведут в присутствии какого-либо буферного вещества.

3. Прием выполнения способа по и. 1, отл и ч а ю шийся тем, что к щелочному или нейтральному раствору или суспензии обеих азосоставляющих и нитрита прибавляют пеооходимое для диазозирования количество кислоты и после окончан11я ди33oòèðîâàíèÿ подщелачивают реакционную смесь содой или едкой щелочью, или добавляют уксусно-натровую соль.

4. Прием выполнения способа по пп. 1 — 3, о тли ч а ю шийся тем, что до или после ОкОнчания и рОцссса д11330т! I poç3íèÿ в рея книони lo смесь вводят хлористый магний, окись магния или углекислый магнии, после чего прибавляют соду до слабоп1слочной реакции на лакмус.