Способ получения нитроанилинов

 

СССР

До Я

Класс 12q, 1„

12q, 5

ОПИСАНИК ИЗОБРКтяниR

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ирегиаирирозино в Бюро изобретений l осилика ири с.ЯЕ СССР

Н. Ф. Силин н Е. И. Кожемякин

Способ получения нитроанилинов

Заявлено 19 декабря 1939 года в Наркомхимпром за X 28486 (301767) Опубликовано 29 февраля 1944 года

Получение нитроаниаинов из соответствующих нитрохлорбензолов путем аминирования обычным способом, т. е. 23 — 26-процентным водным раствором аммиака при 170—

185, приводит к образованию наряду с основным продуктом нескольких побочных продуктов и значительному смолообразованию. В результате по такому способу получпотся относительного небольшие выхода нитроанилинов. Получающийся при этом продукт нуждается В ооновательнОЙ о!чистке, что дополнительно снижгет выход конечного продукта.

Согла=но изобретению предлагается производить аминирование нитрохлорбензолов при 140 с применением 50 — 80-проценгного раствора аммиака. При этом аминирование идет с вполне достаточной скоростью уже при да аленин 40—

55 атм.

Предложеняый способ аминирования нитрохлорбеизолов дает продукт высокой степени чистоты с количественным выходом.

Пример 1. Получение п-н и тр о ани лила. В стальной автоклав емкостью 2 л с якорной мешалкой загружают 200 г п-нитрохлорбензола и заливают 800—

830 сма 25-процентной аммиачной воды, Затем автоклав герметизируют и при охлаждении ну=кают в него газообразный аммиак из баллона с жидким аммиаком, Глубину насыщения аммиачной воды в автоклаве контрслируют по температуре и давлению. Когда насыщение аммиачной воды закончено, закрывают вентиль и начинают подогрев до температуры 140, при которой дают выдержку в течение 12 18 часов (в: зазисимссти от глубины насыщения амми.-;чной воды).

По окончанки аммс(нолиза давление аммиака спускают через дефлегматор (для конденсации паро="îé воды) в другой такой же автоклав, в, которып уже загружен п-нитрохлорбензол и 20 — 25-процентная аммиачная вода. Такихг образом нет надобнссти каждый раз пользоваться жидким аммиаком для укрепления аммиачной воды

Можно также спускать давление аммиака по окончании аммонолиза в какой-либо автоклав, рассчитанный на невысокое давление, в который заранее загружается слабый

Л б3224

Отв. редактор Д. A. Махайлоа

Госпланиздат Тип. Госпланиздата, пм. Воровского, Калуга Л45384. Т. 500 зкз, 3. 230

:аммиачный раствор. ПолученБЫЙ ь этом автоклаве крепкий раствор аммиака (50 — 80-процент|новый) может быть вытеснен под собственным давлением в автоклав для аммонолиза, после предварительно произведенной загрузки и-н итрохлорбензола. По окончании аммонолиза п-нитроаннлин офильтровывают и промывают водой. Выходпочти количественный (99% от теоретического). Продукт по анализу почти 100-процентный (свыше 99,5%) .

Приме р 2. По лучение о-нитроа нилина из о-нитрохлорбе;нзола.

Процесс ведут со вершенно также, как и при получении и-нитроанилина, но необходимая выдержка при температуре 140 в этом случае составляет всего 7 — 10 часов.

Выход составляет 99% теоретическсго. Кариес пво продукта весьма высокое (свыше 99,5%).

Пример 3. Получение п-хлор-о-н.и т р о а н и л и н а и з п-д и х ло р н и т р о б е H 3 о л а.

Процесс ведут так же, как и в примерах 1 и 2. Выдержка при температуре 140 длится 8 — 12 час. (в зависимости от глубины насыщения аммиачной .воды). Выход количественный. Получаемый при этом продукт отличается .высокой степенью чистоты.

Аммонолиз можно проводить также при температуре 145 — 150, причем длительность аммонирования соответственно сокращается.

Предмет изобретения

Способ получения нитроанилинов путем обработки нитрохлорбензолов водным аммиаком при повышенном дамении и температуре, о т л ич л ю щ и йоо я тем, что реакцию проводят при температуре 140—

156 с применением 50 — 80-процентного водного раствора аммиака.