Способ разделения технической смеси ортои паратолуолсульфамидов

 

<о 63476

СССР

Класс 12о, 18

O П И Q А Н И Е И З 0 Б P Е. Т Е Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3арегистрировано в Бюро изобретений Госплана при СНК СИ;Р

Е-. А. Иванов и Е. К. Виноградова

Способ разделения технической,„ смеси орто-и паратолуолсульфам идов

Заявлено 10 марта 1943 г. в Наркомхнмпром за J4 149 — 43 (320942) Опублиновано 30 апреля 1944 года

Согласно изобретению, техническую смесь амидов обрабатывают водным раствором едкого натра и магнезита; раствор, содержащий параамид, отфильтровывают, а выпавший в осадок ортоамид выделяют обычным способом.

Применяющийся для разделения смеси водный раствор едкого натрия и магнезита обладает оптимальным рН среды, при котором обеспе-. чивается наиболее совершенное разделение как по выходу, так и IIQ качеству указанных изомеров.

Обработку технической смеси проводят и ри температуре 35 — 45 .

Вследствие того, что паратолуолсульфамид обладает более кислыми свойствами по сравнению с ортоизомером, первый полностью переходит в 1раствор лри определенных концентрациях щелочи и магнезита.

Ортоизомер, в основном, остается в осадке и только незначительная часть его переходит в раствор.

Осадок ортоамида отфильтровывается, после чего осадок вновь растворяется в растворе щелочи.

Полученный раствор ортоамида . подвергается филь врации, с целью очистки от смол и других механических примесей. Профильтрованный раствор подкисляется серной кислотой до нейтральной или слабо щелочной реакции для выделения чистого ортоамида.

Параамид, находящийся в растворе с незначительной примесью ортоизомера, выделяется фракционным подкислением или же выделяется из раствора при длительном стоянии кристаллизацией.

Выделенный тем или другим путем параамид отфильтровывается, а фильтрат поступает для растворения следующей партии технического амида.

П р и м eip. 100 ч. технического амида с температурой плавления

133 — 135 обрабатывают в течение часа при 40 раствором 5 г 100-процентного едкого натура и 5 г

100-процентного. магнезита в 200 см* воды. Раствор, содержащий параамид и некоторую часть ортоамида, отфильтровывают. Осадок, содержащий ортоамид со смолой. растворяют в 200 сма воды и 15—

1:6 г 100-процентного едкого натра при 40 в течение двух часов. Для № 63476

Огв. редактор Д. А. Михайлов

Техн. редактор М. С. Бондарев

Л101629 Подписано к печати 14/VII 1945 г. Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 73

Типография Госпланиздата, ии. Воровского, Калуга полной очистки от смол в этот раствор добавляют 35 г активированного угля и массу размешивают при 40 еще один час, после чего раствор фильтруют и ортоамид выделяют из раствора 15 — 16 г 100процентной соляной кислоты. Осадок фильтруют, промывают от ионов хлора. Из раствора смеси параи ортоамида через 8 — 12 часов отстаивания при 20 — 21 выпадает параамид, который отфильтровывают, а маточник возвращают в производство для растворения следующей партии технического амида.

Выход ортоамида с температурой плавле|ния 150 — 152 — 58 — 60%.

Предмет изобретения

Способ,разделения технической смеси орто-и паратолуолсульфамидов, отличающийся тем, что техническую смесь амидов обраба тывают водяным раствором едкого натра и магнезита, раствор, содержащий параамид, отфильтровывают и выделяют ортоамид обычным способом.