Способ разделения смеси параи ортотолуолсульфамидов

 

СССР Кл:icc )2о, 18

Я 64278

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегнг прнровпно в Бюро изобретений--Госплана СССР

1"

Е. К. Смолянинова и В. M. Родионов

"Способ разделения смеси пара- и ортотолуолсульфамидов

Заявлено 28 июня 1943 года в Наркомхимпром за Ко 189-43 (322238)

Опубликовано 31 января 1945 года

Орто- и паратолуолсульфамиды разделяют обычно или дробным осаждением соляной кислотой амидов из раствора их натриевых солей, или дробным растворением в растворе едкой щелочи. В обоих случаях получается в виде отхода смесь, состоящая из 30 в орто- и

70 /о параизомера.

Авторы настоящего изобретения предлагают разделять смесь орто- и паратолуолсульфамидов обработкой при 40 — 55 11 — 13-процентным водным раствором натриевых производных смеси 30% орто- и 70 /о параамидов, взятых в таком количестве, чтобы находящийся в исходной смеси паратолуолсульфамид полностью растворился, а ортоизомер остался нерастворенным. Нерастворившийся ортоизомер отделяют, а из маточника, при охлаждении, выпадает параизомер. Этот маточник после lorI деления параизомера может быть использован для следующих операций разделения смеси амидов.

Пример 1. 100 кг смеси амидов, плавящейся ари 140 — 142, обрабатывают при 30-минутном перемешивании и температуре 60 — 70

11-процентным водным раствором смеси натриевых солей орто- и параизомеров, Раствор затем охлаждают до 45, отфильтровывают осадок, промывают его водой и сушат. Получается

78 кг амида, плавящегося при

152 — 155 . Фильтрат далее охлаждают до 15, выпавший параизомер отделяют, а маточник применяют для очистки следующей порции продукта.

Получается 13 кг параизомера, плавящегося при 126 — 128 .

Из промывных вод можно получить подкислением дополнительно порцию амидов.

П р и и е р 2. 100 кг смеси амидов, плавящейся при 109 — 118, обрабатывают, как и в примере

i, 750 литрами 11-процентного водного, раствора натриевых солей изом еро в. При 50 — 55 отфильтро вывают ортоизомер. Его получается

32 кг, температура плавления 150—

152

При охлаждении выделяется 60 кг параизомера, температура плавления

126 — 130 .

П р и и е р 3. 100 кг смеси амидов, плавящейся при 126 — 129, при обработке, описанной в примере 1, 370 литрами 11-процентного раствора натриевых солей, дали:

65.4 кг ортоизомера, плавящегося № 64278

Предмет изобретения

Техн. редактор М. В. Смольякова

Отв. редактор Д. А. Михайлов

Л123569 Подписано к печати 13 ЧИ-1946 г. Тираж 500 экз. Цена б5 к. Зак. 105

Типография Госпланиздата, им. Воровского, Калуга при 152 †1, и 24,8 кг параизомера, плавящегося при 134 — 136 .

1. Способ разделения смеси параи ортотолуолсульфамидов, о т л ич а ю шийся тем, что указанную смесь обрабатывают при 4Π— 55

11 — 13-процентным водным раствором натриевых производных смеси орто- и параамидов,, содержащей

30% орто-и 70% параизомера, взятых в таком количестве, чтобы находящийся в исходной смеси паратолуолсульфамид полностью растворился, а ортоизомер остался нерастворенным, после чего ортоизомер отделяют, а из маточника охлаждением выделяют параизомер.

2. Способ по п. 1, отличаюшийся тем, что после выделения из раствора паратолуолсульфамида маточник используют для следующей операции разделения смеси амидов.