Способ очистки коменаминовой кислоты
:Класс 12р, 1„, СССР ь 64046
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана при СЯЕ CCCF
Г, А, Гаркуша
Способ очистки номенаминовой кислоты
Заявлено 9 марта 1943 года в Наркомздрав за М 4616 (320748) Опубликовано 31 августа 1944 года
Ко мена м инона я (3,4-диокси-пиколиновая) кислота может быть получена либо нагреванием 6-бром-когменавой кислоты с аммиаком до
150, либо кипячением с избытком . аммиака меконовой или коменовой кислоты. Последний из этих способов наиболее важен. так как коме-новая (5-окси-4-пирон-2-карбоновая) кислота является техническим п родуктом, легко получаемым из отходов производства опия (меконатов). Но при его осуществлении ко.нечный продукт получается сильно осмоленным. и для получения бесцветных кристаллов коменаминовой кислоты приходится его многократно перекристаллизовывать в присутствии угля.
Автор настоящего изобретения предлагает очищать коменаминовую кислоту, полученную аминированием коменовой кислоты, путем подкисления продукта реакции соляной кислотой, обработкой углем, затем упариванием отфильтрован.ного раствора. Упаренный раствор нейтрализуют при нагревании едким натрием, охлаждают и отделяют кристаллический осадок коменовой кислот ы
П р и м е.р. Раствор 140 г аммонийной соли коменовой кислоты в
1.4 l воды и 280 мл 22-процентного аммиака нагревают в колбе с прямым холодильником, снабженным ловушкой и приемником. Нагрев производят на масляной бане, нагретой до 100 †1, при этом отгоняется аммиачная вода. Через два часа отстой переливают обратно в реакционную колбу и туда же добавляют 70 мл 22-процентного аммиака. После трех таких пере;шваний, пробу из ловушки подкисляют до кислой реакции на конго и, если при этом выделяется осадок бронзового цвета, дающий с хлорным железом сине-фиолетовое окрашивание, процесс прекращают.
Всего нагревание длится 10 — -12 часов, после чего к еще теплой реакционной массе добавляют
420 мл соляной кислоты (уд. и.
1,19), нагревают ее до кипения и фильтруют через матерчатый фильтр. Фильтрат обрабатывают
2 — 3 раза углем до обесцвечивания раствора, затем выпаривают до остатка в /в — /а начального объСма. К упаренному фильтрату при
60 — 70- медленно приливают 400 мл
30-процентного водного раствора едкого натрия, охлаждают, и выпавшие кристаллы . отфильтровывают. № 64046
Выход — 78 г, что составляет
62 а от теоретически возможного, Температура плавления 260 — 263 с разложением.
Отв. редактор Д, А. Михайлов
Техн. редактор М. В. Смоаьакова
Л54042 Подписано к печати 16/IV-46 r. Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. З18
Типографии Госпланиздата, им. Воровского, Калуга
Предмет изобретения
Способ очистки коменаминовой кислоты, получаемой путем аминирования коменовой кислоты аммиаком в разбавленном растворе, о тличающийся тем, что продукт реакции подкисляют соляной кислотой, очищают кислый раствор углем, отфильтрованный раствор сгущают, нейтрализуют при нагре— ванин едким натрием и послеохлаждения отделяют кристалличе-ский осадок.
