Способ выделения гидроксиламина

 

Ы Ь, 7

Класс СССР

Е № 645б7

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро аао pemeauu Госплана СССР

Л. А. Михайлова„А. А, Прянников и В. А. Раковская

Способ выделения гидроксиламина

Заяв",åíî 13 декабря 1943 года в Наркомхпмпроя за Х 2б4-43 (330452) Опубликовано 30 апреля 1с45 года

Одним из общепринятых способов получения гидроксиламина является способ Рашига-Семона, состоящий из следующих стадий:

1) восстановление нитрита натрия бисульфитом натрия;

2) гидролиз голученного дисульфоната гидроксиламина в моно=ульфонат;

4) получение оксима и его отгонка:

4) перевод оксима в соль гидроксиламина; выделение и очистка полученной соли.

Недостатком способа Рашига-Семона является трудность очистки полученного гидроксиламина от солей аммиака, образующихся на первой и второи стадиях производств нного процесса.

Предлагаемый авторами спосоо устраняет указанный недостаток, Олагодаря чему повышается выход продукта и обеспечивается возможность получения реактивных сортов гидроксиламина (ч. д. а. и чистый) без дополнительной очистки.

Отличие предлагаемого способа

- от описанных в литературе и применяемых на практике заключается и том, что для получения оксима применяется не ацетон, растворяющийся в воде во всех пропорциях и дающий воднорастворимый ок сим, а высшие кетоны, нерастворимые в воде и образу.ощие очень мало растворимые В Воде Оксимы.

Очень малая растворимость оксимов высших кетонов в воде дает возможность отмывать их водой от примеси аю иа a прн получении реактивных сортов гидроксиламина, а в случае получения технического гидрокспламина возможность заменить отгонку оксима простым отделением его в виде маслообразного отслоя.

Предлагаемый способ может быть применен для выделения гидроксиламина при всех способах его получения, а также из отходов производств.

Пример 1. К смеси 324 r нитрита натрия и 1200 г льда прибавляют 2250 г жидкого бисульфита натрия. не допуская повышения температуры реакционной смеси выше минус 2 . Через 30 минут к полученному натрий-дисульфонатугидроксиламина прибавляют каплями около 300 мл серной кислоты уд. веса 1,37 до кислой реакции на бумажку конго. К раствору затем прибавляют 585 г метилбутилкетона; после трехчасового размешивания полученную смесь выли,№ 64567

Предмет изобретения

Отв. редактор Д. А. Михайлов

Техн. редактор М. В. Смольякова 1149963 Подписано к печати 26/Х! 1946 г. Тираж 500 экз, Цена 65 коп. Зак. 325

Типография Госпланиздата, им. Воровского, Калуга вают в 5-процентный раствор едкого натра (500 мл) и разгоняют, отбирая избыток метилбутил кето на и полученного метилбутилкетоксима.

Полученный продукт очищают от .аммиака четырехкратной промывкой водой и обрабатывают при кипении смесью 1240 мл дестиллированной воды, 390 мл ч. д. а. соляной кислоты (уд. в. 1,18) и 5 г активированного угля, отбирая фракцию метилбутилкетона при температуре 85 — 99 . Остаток в колбе фильтруют, упаривают, а затем отсасывают полученный солянокислый гидроксиламин.

Выход ч. д. а. препарата составляет после промывки зтиловым спиртом около 120 г.

Пример 2. Производство ведут как описано в примере 1, включая получение оксима, а затем вместо отгонки отделяют оксим в виде маслообразного слоя. Дальнейшая обработка производится согласно указаниям в примере 1.

Полученный продукт квалифицируется как технический.

Пример 3. При получении оксима, согласно указаниям в примерах 1 и 2, применяют очищенную фракцию кетонов, выделенных из отходов от производства ацетона и древесного метилового спирта.

1. Способ выделения гидроксиламина из водного раствора путем переведения его в кетоксим, последующего отделения его и разложения кислотой, отличающийся тем, что для образования кетоксима применяют кетоны (или смеси их, выделенные из отходов различных производных), оксимы которых в воде мало растворимы.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что получаемые оксимы очищают от солей аммония промыванием водой.