Способ получения 8-трихлорметил-кофеина и 7-хлорметил-8- трихлорметил-кофеина
Ж 66308
Класс 12р, 71О
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H. АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зарегистрировано в Ьiоро иаоб етсн и и7огаЖ а С. ОЮ" : О. О. Магидсон, Е. С. Головчинская и Т. М. Кудинова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-ТРИХЛОРМЕТИЛ-!КОФЕИНА И 7-ХЛОРМЕТИЛ-8- ГРИХЛОРМЕТИЛ-КОФЕИНА Заявлено 20 июня 1941 года в Наркомздрав за М 4433 (337357) Опубликовано 31 мая 1946 г. Известен способ получения 8-трихлорметил- кофеина, заключающийся в пропускании хлора или в приливании сульфурил-хлорида к раствору 8-метил-кофеина в хлороформе, и 7-хлорметил-8-трихлорметил-кофеина путем пропускания избытка хлора через раствор 8-метилкофеина в нитробензоле при высокой температуре (90 †1 ). Нитробензол применяется также в случае получения 7,8-1ихлоркофеина хлорированием 8-хлоркофеина. Как показали исследования авторов, применение хлороформа при получении 8-трихолорметил-кофеина при,водит к полученига сложной смеси хлорйрованных соедннен1ий и продуктов оиисления 8-метил-кофеина. Лучшие результаты получены з нитробензольной среде, но недостатками этого растворителя являются его ядовитость и высокая температура кипения, связанная с необходимостью применения глубокого вакуума при его отгонке из реакционной массы. Кроме того полученные после гидролиза хлорированного метил-кофеина кофеин и теофи лин обычно имеют стойкую желтоватую окраску, что вызывает необходимость в многократной перекрнсталлпзацин полученных препаратов. Авторами установлено. что применение хлорбензола в качестве раствор лтеля при получении 8-трнхлорметил - кофеина и 7-хлорметил-8трихлорметил-кофеина приводит к хорошим результатам. Преимущество этого способа заключается в доступности хларбензола, в возможности его отгонки от,реакционной MBccbI при сраннитель!н э низких температу р1ах и, .наконец, в полном отсутствии окра|ски у подученных н= сле тндролиза препар атов. Пример 1. Через взвесь 50 г технического мепил-кофеина (95процентного) в 750 мл хлорбен зола пропускают струю сухого xëîðà в течение 4,часов. Избыток хлор1а по оконча нии реакции удаляют током сухого воздуха. после чего хлорбензол -отгоняют в вакууме. Выход 8-т1эихларметил-кофеина с темперагурой плавления 180 — 182 — 61 г, что составляет 90 /О от теории. Пример 2. В нагретый на водяюй бг.=.е раствор 50 г метил-кофеин а и 475 мл хлорбенэола1 пропускают избыток сухого хлора. По окончании реакции Оаствор охла>кдают, избыток хлора выдувают воздухом,, хлор бснзол отгоняют В вакууие. 7,8-те врахдорметил - кофеи н выделяетоя .в BHgle крупных приз.а. Температура плавления 204 — 205 . Предмет изобретения Способ получения 8-трихлорметилкофеина и 7-хло рметпл-8-трихлормеrHzI-кофеина путем хлорирования 8-метил-кофеина в органическом растворителе, отличающийся тем. что хлорирование ведут в среде хлорбензола с целью получения чистых, н еокрашенных продуктов и повышения выхода их, Отв. редактор В. Н. Костров. Texv.. редактор Г. Ф. Соколова. А02854. Подписано к печати 27/Ш-1948 г. Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 305. Типографии Госпланиздата им. Воровского, Калуга