Способ получения дисульфамида дифенил-мочевины

 

Лв 66675

Класс 12о. 23оа

СССР

ОПИСАНИ ИЗОБР =ТЕИИ -i

К АВТОРСКОМУ СВИД1=ТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в popo изобретений Гооалака СССР

5, Ю. Ясницкий

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛЪФАМИДА ДИФЕНИЛМОЧЕВИНЫ

Заявлена 3 июля 1945 г. в Наркомздоав за И 5082 (339189) Опубликовано 31 июля 194б года

Известен способ получения дисульфамида дифенилмочевины:обрабо1icoй дисульфохлорида дифенилмсчевины водным раствором аммиака.

Получаемый по этому способу дисульфа;шд дифенилмочевины представляет собою мелкодисперсную взвесь. медленно фильтрующуюся и трудно поддающуюся промывке.

Для укрепления мелких кристаллов дисульфамида дифенилмочевин „пред.11агалссь кипятить амид вii:åñòå с матояником. Такой метод спсссбствует коатуляции ссадка амида и тем облегчает его фильтрацию и промывку, Одновременно амид делается светлее. что отражается и на чистоте получаемого из него стрептоцида. Однако пр11 таком методе выход амида значительно понижается в силу частично проходящей реакции омыления.

Предлагаемый способ амидирования дисульфохлорида дифенилмочевины. дающий крупнозернистый, чистый, хорошо фильтрующийся и .промывающийся амид, заключается в том. что паста дисульфохлорида загружается не в водный раствор аммиака, а в аммиачный раствор поваренной соли или сернокислого аммония пли хлористого аммония, которые и способствуют коагуляцпи мелкодисперсного о=адка. Полученный амид подвергается фугованшо. Выход амида по этому способу составляет от 90—

92,4 от теоретического, считая на дисульфохлорид дифенилмочевины, Пример. К 300 мл насыщен::;.го раствора поваренной соли добавляют 300 мл 20-процентного растьора аммиака и затем по частям в:1осят измельченную пасту дисульфохлорида так, чтобы температура не поднималась выше 35 . Реакцшо удобней в=его вест в фарфоровой ступке при энергичном растирании пе тиком. После окончания загрузки массу растирают еше 2 часа и оставляют до следующего дня. Обp23i ется светлый круп нсзе н!остыв осадок. который хорошо отса:ыва1от на воронке Бюхнера и Hp Jмывают водой, Псомывка пасты ведется до полного удаления солей аммония. Другие соли не вредят хсду синтеза, Вес пасты около

380 г. Содержание влаги 55 — 60 io.

Паста содержит сколо 30 г дисульфамида, что составляет 90—

М 66675

Типография Р,".сплапиздата ига. Воровского, г. Калуга

92",а от теоретического по стадии амидирования и 71 — 72%, считая на дифенилмочевпну.

Предмет изобретения

Способ получения дисульфамида дифенилмочевины обрабопа>й соответствующего дисульфохлорида

Отв. редактор В. Н. Костров

А02895. Подписа1во к печати 16/IV-1948 г. аммиаком, отлич ающи йся тем. что с целью получения крупнозернистого, хорошо фильтрующегося амида обработку аммиаком— амидирсяание — производят в присутствии раствора электролита, например, хлорида натрия, или аммония, или сульфата аммония.

Техн. редактор Г. Ф. Соколова

Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 22

Способ получения дисульфамида дифенил-мочевины Способ получения дисульфамида дифенил-мочевины 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новому способу получения серосодержащих производных имидазола формулы I R4-C6H4-C6H4-CH2-NC4R, R2R3, отличающийся тем, что соединение формулы (A) Hal-C6H4-C6H4R'4 вводят в реакцию с окислителем для получения соединения формулы (B) CHO-C6H4-C6H4-R41, которое затем вводят в реакцию с соединением формулы (II) H2N-CH(CN)-R31, где возможные функциональные группы могут быть защищены для получения соединения формулы (С) R31-CH(CN)-NH-CH2-C6H4-C6H4-R41, которое вводят в реакцию с соединением формулы (III) R11-CO-Hal для получения соединения формулы (D) R31-CH(CN)-N(COR1CH2-C6H4C6H4-R41, которое подвергается реакции присоединения на радикале CN с помощью реактива, способного ввести заместитель R21, в котором возможные функциональные группы могут быть защищены для получения соединения формулы (Е) которое при необходимости подвергается реакции замещения атома кислорода атомом серы для получения соединения формулы (L) , после чего соединение формулы (Е) и соединение формулы (L) подвергают реакции циклизации для получения соединения формулы (I)

Изобретение относится к новым нитрометилкетонам формулы (I) в которой A обозначает C6-C10арил, тиенил, бензотиенил; X обозначает галоген, цианогруппу, C1-C7алкил, трифторметил, C2-C7алкокси, или трифторметоксигруппу; p выбирают из 0, 1, 2, 3, 4 или 5; Z обозначает связь, -CO-NH-, SO2-NH-, атом серы, сульфинильную группу или C2-C7алкениленовый радикал; R1, R2, R3 и E указаны в п.1

Изобретение относится к производным бензолсульфонамида формулы (I): где Х представляет собой нитрогруппу, цианогруппу или галоген; Y1 представляет собой вторичную или третичную аминогруппу; Y2 представляет собой азот или -NH группу; Z представляет собой кислород, серу, -N-CN или -СН-NO2; и R1 и R2, которые могут быть одинаковыми или различными, представляют собой каждый независимо насыщенную или ненасыщенную линейную или разветвленную алкильную группу, содержащую от 2 до 12 атомов углерода, насыщенную или ненасыщенную алициклическую группу, содержащую от 3 до 12 атомов углерода, фенил, незамещенный или замещенный одним или несколькими заместителями, представляющими собой С1-С4 алкильную группу, нитро, циано, трифторметил, карбокси и галоген, бензильную группу или фенилэтильную группу, или Y1 означает третичную аминогруппу и с R1 образует морфолин или гомопиперидин, а Y2 представляет собой азот и с R2 образует гомопиперидин, за исключением производных, для которых Х является нитрогруппой, Y1 представляет собой вторичную аминогруппу (-NH-), Y2 представляет собой -NH группу, Z представляет собой кислород, R2 представляет собой изопропил и R1 выбран из группы, включающей в себя м-толуил, фенил и циклооктил, и за исключением N-[(2-циклооктиламино-5-цианобензол)сульфонил] N'-изопропилмочевины, или его фармакологически приемлемые соли

 // 368745

Изобретение относится к области сульфокислот, в частности к производным a - аминокислот (ПАК) формулы где X=3-Cl; R= 4-OMe или -Me; R1= Me или H; R2= Me, Et или Pr; X=4-Cl, R=H, R1= Me, R2= Et; X=H, R=3- или - 4-OMe, или 2-Me; R1= Me, R2= Et или изо-Pr; X=2-Me, R1= 6-Et, R1= Me, R2= Et, которые обладают рострегулирующей активностью

Изобретение относится к производным сульфонилмочевин, в частности к замещенным сульфонилмочевинам формулы , где когда R1= Cl, то R2=R3=R4=H или в случае R2= H, то R3-3- или 4-Cl, а R4= 4-OCH3 или 4-Cl или H когда R1= COOCH3, то R2=R3=R4=H, когда R1=CH3, то R4= 4-Cl, а R2=H, S-CH3, S-NO2; R3= 3-Cl, когда R1= H, то R4= 4-Cl, R3= 3-Cl, R2= 3CH3 или 3-NO2, когда R1= NO2, то R2= H, R3= 3-Cl, R4= 4Cl, которые проявляют гербицидную активность
Наверх