Способ получения тиоурацила

 

М 67948

Класс 12р, 7oi

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро «звбретен

В, Н. Соколова и О. Ю. Магидсон

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОУРАЦИЛ

Заявлено 6 мая 1946 года в Министерство здравоохранения за М 5270 (344955) Опубликовано 28 февраля 1947 года

В литературе в свое время был описан способ получения тиоурацила из натрийформилуксусного эфира и насыщенного водного раствора тиомочевины. При промышленном использовании этого способа обнаружилось, что натрийформилуксусный эфир часто содержит остатки металлического натрия и при внесении эфира в водный раствор тиомочевины происходят вспышки и загорания. Авторам удалось преодолеть это затруднение и упростить процесс путем существенного изменения описанного способа. Эти изменения заключаются в том, что пасту натрийформилуксусного эфира, полученную в среде какого-либо индиферентного к натрию растворителя (толуола, ксилола, керосина, вазелинового масла и т. п.), вносят в разведенный водою этиловый спирт, в котором растворена тиомочевина.

Благодаря этому отпадает необходимость отделения натрийформилуксусного эфира от среды, в которой он был получен, и совершенно устраняется опасность воспламенения от остатков металлического натрия.

Пример, К распыленному и охлажденному металлическому натрию (24 г) в 80 мл керосина прибавляют постепенно при перемешивании смесь из 88 г уксусного и 82 е муравьиного эфиров. Образовавшуюся после соответствующей выдержки густую пасту натриевых солей без фильтрации прибавляют при хорошем размешивании к раствору 53 г тиомочевины в 175 мл этилового спирта и 52 мл воды. Перемешивание продолжают до полного растворения твердой фазы, затем после

12-часовой выдержки прибавляют

250 мл воды для полного растворения выпавшей натриевой соли тиоурацнла, нагревают до 50, отделяют верхний керосиновый слой, а нижний после фильтрования обрабатывают уксусной кислотой до полного осаждения тиоурацила. Осадок тиоурацила отфильтровывают, тщательно промывают водою и высушивают при 70 .

Выход около 50 г, Предмет изобретения

Способ получения тиоурацила взаимодействием натрийформилуксусного эфира с тиомочевиной, о т л ич а ю шийся тем, что продукт взаимодействия смеси эфиров муравьиной и уксусной кислот с металлическим натрием в индиферентном растворителе непосредственно обрабатывают спиртоводным раствором тиомочевины и продукт реакции выделяют известными приемами.