Способ получения порошкообразного кристобалита

 

11ц 600094

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соаиалистнческик

Республик (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 24.01.75 (21) 2099554 29-33 (51) Ч. Кл.- С ОЗВ 1, 00 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.03.78. Бюллетень № 12 (45) Дата опубликования описания 11.04.78 (53) УДК 666.192(088.8) (72) Авторы изобретения

А. Г. Боганов, М. С. Богданова, М. М. Пирютко и В. С. Руденко

Ордена Трудового Красного Знамени институт химии силикатов им. И. В. Гребенщикова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО

КРИСТОБАЛ ИТА

Изобретение относится к области технологии производства чистого кварцевого стекла оптической категории и касается способа получения порошкообразного кристобалита высокой чистоты из сшпетической двуокиси 5 кремния, включая и ее мелкодисперсную модификацию типа аэросил, кристаллического кварца и отходов чистого кварцевого стекла.

Известен способ получения кристобалнта, при котором кристаллический кварц после 01 термодроблсния в области температур u — (э перехода и кислотной промывки, преимущественно в соляной кислоте, подвергают высокотемпературной кристаллизации на воздухе в области температур 1400 †17 С, после чего 15 полученный кристобалит дополнительно подвергают кислотной обработке, главным образом для максимального снижения концентрации железа (1), Наиболее близким по технической сущности 20 и достигаемому результату является способ получения порошкообразного кристобалнта из аморфной двуокиси кремния путем введения щелочных катализаторов в исходное сырье, последующей высокотемпературной обработки 25 и измельчения полученного продукта (2).

Недостатки известных способов заключаются в принципиальной невозможности получения кристобалита высокой чистоты из-за больших потребных для проведения процесса ко2 личсств катализатора (0,15%) и контакта иродуhi à с воздушнои атмосферой н нагревательной арматурой псчп прн высоких температурах, а также и необходимости применения температур, больших, чем 1700"С.

Целью изобретения является повышение выхода продукта и сохранение чистоты.

=1то достигается тем, что ьысокотемпсратуры ю ооработку проводят в две стадии, сначала прн 1320 †13 С, вакууме 1 ° 10 — ""—

1 10 — мм рт. ст. в течение 10 — 12 ч, а затем при 1630 — 1670 С, вакууме 1 — 5 10 " мм рт. ст. в течение 2 — 3 ч.

Крпстобалит получают следующим образом.

Аморфная синтетическая двуокись кремния, например ОСЧ вЂ” SiOq производства И1 ЕА, измсльчается в шаровои мельнице из чистого кварцевого стекла до размера зерен 0,05 мм.

11риготоьленный порошок смачивают раствором LiOH марки ХЧ в дважды дистиллированной воде такой концентрации, чтобы высушенный порошок (медленный подъем до 600 С в контейнере нз кварцевого стекла) содержал

0,010 вес. % 1 1зО. 11осле высушивания и измельчения проводят предварительную термообработку порошка, помещенного в контейнеры из кварцевого стекла, в кислороде при

1200 С в течение 2 ч для удаления основной массы связанной воды н окисления до СО

600094

Формула изобретения

Составитель Л. Булгакова

Техред Л. Гладкова

Редактор 3. Ходакова

Корректор Л. Брахнина

Заказ 414/6 Изд. № 364 Тираж 596

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 или возгонки остаточных углеродсодержащих ком попснтов.

Способ получения порошкообразного кристобалита из аморфной двуокиси кремния путем введения щелочных катализаторов в исходное сырье, последующей высокотемпературной обработки и измельчения полученного продукта, отл и ч а ющи йс я тем, что, с целью повышения выхода продукта и сохрапсния чистоты, высокотсмпературпую обработку проводят в две стадии, сначала при

1320 — 1370 С, вакууме 1.10-" — 1.10 мм рт. ст. в течение 10 — 12 ч, а затем при 1630 — 1670 С, 5 вакууме (1 — 5) . 10 — мм рт. ст. в течение

2 — 3 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 3565595, кл. 65 — 21, 10 03.02.71.

2. Патент Великобритании № 763272, кл. С1А, 1960.