Способ фазового анализа продуктов переработки медеэлектролитных шламов, содержащих серебро

 

О П Й С А Н И Е 1п1660439

ЙЗОБРЕТЕНИ Я

И ВТОРСЕОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.12.74 (21) 2086832 23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.03.78. Бюллетень ¹ 12 (45) Дата опубликования описания 03.04.78 (51) Ч Кч г G 01N 31 02

С 01G 5/00

Государственный комитет

Совета влинистров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 543-4:546.57 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. И. Шевелина и Ю. Н. Семавин (71) Заявитель

Уральский научно-исследовательский и проектный институт медной промышленности (54) СПОСОБ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА ПРОДУКТОВ

ПЕРЕРАБОТКИ МЕДЕЭЛЕКТРОЛИТНЬ1Х ШЛАМОВ, СОДЕРЖАЩИХ СЕРЕБРО

Изобретение относится к области аналитичсской химии и может быть применено на предприятиях цветной металлургии при фазовом анализе на соединсния серебра в or арках, пылях и шлаках.

Известны методы определения металлического серебра и сульфида серебра в рудах и продуктах их обогащения.

Описанные методы сложны по исполнению и нс отличаются оперативностью. Определенные затруднения вызываются тем, что, кроме самородного серебра и его минералов, приходится изучать формы нахождения минералов, с которыми ассоциировано серебро (с халькопирито;r, аргентином, акантитом, арсенопиритом, галенитом; сульфосоли серебра; серебро вкрапленное в кварце, алюмосиликате и других кислотонсрастворимых минералах).

В основу всех методов заложено последовательное выщелачивание из руды различных минералов и химических соединений серебра, после предварительного освобождения их от ассоциаций с другими рудными и породообразующими компонентами. Для этого используют водные растворы цианистого натрия или калия.

Наиболее близок к предлагаемому способ рационального анализа серебра в рудах и продуктах обогащения.

Путем подбора различных растворителей извлекают следующие фазы серебра: металлическое, кераргирит, серебро и сростках, серебро ассоциированное с сульфидами различHb1x элементов сурьмы, мышьяка, свинца, цинка и др. Сущность метода сводится к тому, что навеску руды (200 — 500 r) выщелачивают раствором аммиака, затем проводят амальгамацию, после этого — цианирование

1р несколько раз (например, четыре раза). В результате получают несколько растворов, в которых определяют серебро пробирным методом.

Перечисленные форма серебра полностью

15 не удовлетворяют поставленной задачи. Кроме того, метод определения металлического серебра связан с амальгамацией — процессом, который обладает повышенной опасностью н длительностью проводимых операций.

По указанному способу практически невозможно определить свободный сульфид серебра, не ассоциированный с другими сульфндамп сопровождающих металлов.

Помимо перечисленных недостатков прототипа, следует отметить, что определение различных форм серебра можно проводить только в рудах и продуктах нх обогащения. Методики неприменимы к анализу продуктов металлургической переработки (например, огар30 кам, пылям, шлакам).

600- 139

Цель изобретения — разработка способа фазового анализа продуктов переработки медеэлектролитных шламов, содержащих серебро, по которому можно было раздельно определять различные формы серебра: сульфат, окись, сульфид, сумму селенида, теллурид и металлическое серебро.

Достигается это предлагаемым способом фазового анализа продуктов переработки медеэлектролитных шламов, содержащих различные формы серебра путем последовательной обработки исходного образца водой, затем 5 — 25%-ным раствором аммиака 1,5%HblM раствором цианистого калия в 2% -HOM растворе щелочи и азотной кислотой, разбавленной 1 — 2: 1.

Способ опробован на искусственных смесях прспаратов солей серебра в промышленных ооразцах пылей, огарков и шлаков медеэлектролитного завода.

Пример. Навеску исходного продукта обрабатывают 50 мл воды при нагревании до 80 С в течение 1 — 1,5 ч, Затем раствор с навеской фильтруют через плотный фильтр (синяя лента) и промывают 6 — 8 раз горячей водой.

В фильтрате содержится сульфат серебра (раствор А).

Остаток на фильтре помещают в ту же колбу, и которой проводят обработку водой, приливают 50 мл 5%-ного раствора аммиака агитируют на механическом встряхивателе при комнатной температуре,в течение 2 — 2,5 ч.

Затем его отфильтровывают через простой

Результат фазового ан ализа соединений серебра о о о

Ж

Й р

Ql (Ж

° О

1» с О

ИО с; г ;

1 () o о

1 о (v

<- . < » <=о своа .

68а

М о о д

«ото=.

1о

Ф

Л

\»

1 о

С. с 1»

С» о» о

CQ С о

< o

1

c оо

„о о

Мг

«Ю; .= o

<л =. а Х =

ЬО о

<00 ( Ха

Об|псе

:= о о о о и

Х х

О1

C4 (-.

ЬО.о

«о с д о о

CQ

И вЂ”. С

О о

С3 О

М,о

«о содержание серебра, Х, И о о

Х о г з

1о m о.= и

o о e=

1о сО

I

О

F" о я о оO м

Я о

Ю Г

o a

v s <

:C Гб

Продукт

46,93 8,64

15,87

47,04

15,77

15,87

15,73

15,43

15,30

48,23

Искусственная смесь препаратов

Огарок

Пыль

20,10

3,54

1,99

0,69

18, 67

3,38

1,89

0,63

2,43

8,37

3,40

7,80

4,00

0,79

0,39

О, 19

0,26

0,26

1,08

0,34

0,27

0,28

1,15

0,29

6,83

2,17

0,27

0,08

1,60

1,20

0,52

0,19

4,21

1,98

0,29

0,12

15,31

0,14

0,08

0,04

14,00

0,10

0,10

0,04

20,60

3,84

2,07

0,63

Шлак 1

Шлак II ного определения сульфата, окиси, сульфнда, 35 суммы селенида, теллурида и металлического серебра, исходный образец последовательно обрабатывают водой, затем 5 — 25%-ным раствором аммиака, 1 — 5%-ным раствором цианистого калия в 2%-ном растворе щелочи

40 и азотной кислотой, разбавленной 1 — 2: 1.

Подписпос

ППО Заказ 216/l2 И ад. № 324 Тираж 122 пр. Сапунова, 2

1ппотрафил, Ф ор мул а из о бр етен и я

Способ фазового анализа продуктов переработки медеэлектролитных шламов, содержащих серебро в виде различных соединений путем пх растворения с последующим анализом серебра одним из известных методов, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью раздельбумажный фильтр и промывают 10 — 12 раз горячей водой. В фильтрате содержится окись серебра (раствор Б).

Остаток от раствора Б помещают в ту же

5 колбу и добавляют 50 мл 1%-ного раствора цианистого калия в 2%-ном растворе едкого кали. Агитиру1от на механическом встряхивателе при комнатной температуре в 3 — 3,5 ч.

Фильтруют через простой бумажный фильтр, затем промывают б — 8 раз холодной водой.

Фильтрат содержит сульфид серебра (раствор В).

Фильтр с остатком помещают в колбу после предыдущей обработки. Приливают 50 мл

15 азотной кислоты (2:1) и нагревают до кипения в течение 1 ч. Отфильтровывают через бумажный тампон и промывают б — 8 раз горячей водой. В фильтрате содержится сумма соединений серебра — металлическое, селенид и теллурид (раствор Г).

В остатке прочие нерастворимые соединения серебра.

В полученных растворах А, Б, В н Г определяют серебро одним из известных методов

25 например, объемным.

В таблице приведены результаты определенна форм серебра в некоторых продуктах.

Относительная ошибка объемного метода не превышает 10%.

Для получ í:èÿ сравнительных данных серебро в растворах Л, Б, В и Г определяют также атомно-абсорбционным методом анализа.

Содержание серебра по фазам,