Способ получения несольтированного нитрата алюминия

 

Соеов Советеви

Социавнстичвенмх

1нжпубвик

Oi}602474

НЗОБРЕТЕИ НЯ (61}Дополинтельное к авт, свнд-ву (22} Заявлено 17,05. 76(21} 2358449/23-26 с прнсавдннением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.04.7833юллбтвнь № 14 (46) Двтв опубликования описания! .03. Q, (51) И. Кл.

С 01 7/66

Гесуднретееннмй неннттет

6ееетн !йнннстрен MN не денем неебретеннй в еткрытнй (53) УДК 546.175:

:546.621 (088.8) (72) Лвторы изобретения

Г. H. Шнpozces, В. Я. Расоповакий, С. Я. Ryz н Т. Ф. Жажина!

1натнтут новьы химических прабпем А11 СССР (71) Заяигиль (54} СПОСОБ ПОЛУЧК11ИЯ 1гКСОЛЬВАтИРСВАННОГО

HHTPA ÃË АГПОМ!4НИЯ

Изобретение относится к спассбу получения нитрата алюминия, который мажет быть использован как окислитель H исходное вегцсство для получения нитракамплсксав.

Известен способ >or, учении б<.зп«дис: -а» ITрата алюминия путем вза»мадейств:.и;,апггдрата нитрата а,люми»ия с кристаллическим азаным ангидридом s вакууме при -78 I, и с.ь .:;1ащей сублимацией образую;цегася и-.:адукт в вакууме при 75 С (1). Полученный нитрат алюминия содержит прим ел сап ..>.-:.;

А! (!чОз) з !Х1еоз. !О

Наиболее близким к описываемому изобретению f10 технической сущности и даст»гасмому результату является способ;и«лучани» несольватированнога »I!.rpara ".,ë!oìпиия г:: взаимодействия нит1)атаал!ами»ата HIi сp ë i . от..аваа ИО (А1(МОз) „ ; с хлористым алюмп.»сом с йаследующей возгонкой образуюшегас» продукта в вакууме пр 50 — 70"C (2!. Недас-аткам известного метода является испальзава»ие в качестве исходного нитратсс.держа »1сга реагента нитратаалюми»ата»итр»ла, палуче1и:ь;;а-gj! тарого является длительной и трудоемкой операцией, а также двухстадийпасть працссса, С целью получения»есольватираванпага нитрата алюминия в одну стадию, т.е. упрасцения процесса, а также раси»рения сырьевой базы о»исывают способом получен";II I«сал-. -а- » тнрованного нитрата алюминия путем взаимодействия кристаллического азотного ангидрида с хлористым алюминием при мольном соотношанп» последних !:1,5 — 3.

Отл» ичтсльными признаками, способа является исп.льзование кристалличе«кого азотного аигидрила, а также соотношение исходных ксмпаиснтап.

Тех. алагия способа состоит в следующем.

Твердый М Оз и безводный AICl смешнгают в сухай камере при саотношенни N 0 .

:А!С1з, равном 1- — 1,5 — 3, и полученную смесь выдержи в течение 20 ч при пониженном давлении и температуре 40 — 50 С. Образуюьпийся п"р» зтам нитрат алюминия возгоняет«I! и ка»дснсируется на ахлаждаемой поверхности.

Лрььиер 1. 2,36 г (23,3 ммоль) ЙеОн и

6,01 г (35 ммоль) безводна.о А1Сl, тщательна смешивают с одновременным измельчением г. сухой атмосфере. Смесь в течение 20 ч выдер;кивают в вакууме (5 мм рт.ст.) при 40—

50 С. Нитрат алюминия собирают в виде сублимата на поверх»асти, охлаждаемой до -78 С, МОгС! собирают в ловушке при.-198 С. Полуают 1 и нитрата алюминия. Выход целевого пралук|-а сас1ай, нет 64.5 /и.

Наиде»а, вес.0l А! l t,9. Хоз 88.б

Вычитке»о, вес.%: Al 12,67; ХО з. 87;33.

602474

Формула ыобретения

Составитель М. Савельева

Редактор Л. Новожилова Тел ред О. Луговая Корректор Н. Тупица

Заказ 175б/19 Тираж б55 Подписное

ПИ Государсгиснного комитета Сонета Министров СССР

Цг Н И И П И по делан изобретений и гггкрнпггй

l 1 3035, Москва, Ж-35, Раугиская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент>, г. Ужгооод, ул. Ппоектная, 4

Э

Пример 2. 2,05 г (19 ммоль) NiO;, н 7,4 г

155,7 ммоля) безводного AIC1, тщательно смешивают, выдерживают в течение 20 ч в вакууме при 40 — 50 С. А1(ХОз)з возгоняется н конденсируется на холодной поверхности при

-78 С.

Получают 1,2 г нитрата алюминия с выходом 7?,5о/о.

Найдено, вес. /о. Al 12,4; NO, 87,2.

Вычислено, вес, «/в.. Al 1267. ХОз В7,33, Предлагаемый способ позволяет исключить сложную и трудоемкую операцию приготовления исходного нитратоалюмината нитрнла из бромида алюминия и МаОз и провести синтез нитрата алюминия в одну стадию. Азотный ангидрид является доступным сырьем и может быть получен любым из известных мегодовг

Способ нолучения несольватированиого нитрата алюминия путем взаимодействия азотсодержащего соединения с хлористым алюминн5 ем с последующей возгонкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве азотсодержащего соединения используют кристаллический азотный ангидрид и процесс ведут прн мольном отношении 1ЧаОз:А1С1з, равном 1:1,5 — 3.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

l. Addison С. С., Boorman. Р, М., 1- Chem.

Soc. 1966, 10, р, 1434.

2. Авторское саиде гельство СССР Ив 456785.

15 кл, С 01 F 7/бб, 1972,