Способ получения сульфата аммония

 

Союз Советскик

Социалистическии

Республик (11) 606813

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 230976 (2l) 2405441/23-26 с присоединением заявки ЭЙ (23) Приоритет (43) Опубликовано 15р578 Бюллетень И 18 (Sl) М. Кл.

С 01 С 1/24

Гааударвтвеиияй аеаатет аевета Мааавтрев COCA

° е девая евебретеиай а втаритай (53) УДК 661 522 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 150578

Ю.С.Карев, В.С.Антипин, И.Н.Шумилова, В.П.Крупнов и Л.Ф.Буганова (72),Авторы изобретения

Ордена Трудового Красного Знамени производственное объединение Полимер имени 50 летия БССР

Pl) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА АММОНИЯ

Изобретение относится к области получения сульфата аммония из отработанной cåðíîé кислоты, содержащей органические примеси, и может найти применение в химической промышленности при переработке сернокислотных отходов производств метилакрилата и метилметакрилата.

Известен .способ получения сульфата аммония путем нейтрализации отходной серной кислоты аммиаком в присутствии экстрагентов органических примесей (1 .

Недостатком известного способа является трудоемкость операций, необходимость ввода экстрагента и его регенерации.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сульфата аммония путем нейтрализации отработанной серной кислоты, содержащей органические примеси, газообразным аммиакомОтработанную кислоту, содержащую отходы акрилатных производств, предварительно разбавляют водой, отделяют выпавший осадок, нейтрализацию ведут при одновременном разбавлении циркулирующим раствором сульфата аммония (21.

Недостатком известного способа является длительность во времени, многостадийность и трудоемкость отделения осадка, а также невозможность перера.ботки кислотных отходов производства метилакрилата и метилметакрилата.

5 Целью изобретения является создание возможности переработки кислотных от-. ходов производства метилакрилата и метилметакрилата.

Поставленная цель достигается опи тО сываемым способом получения сульфата аммония из отработанной серной кислоты, содержащей органические примеси, включающим разбавление последней водой, введение азотной кислоты в количестве 0,1 — 0,6 r.моль на 1 r атом углерода, содержащегося в органических примесях отработанной серной кислоты, и последующую нейтрализацию газообразным аммиаком.

20 Отличительным признаком способа является введение в разбавленную кислоту перед нейтрализацией азотной кислоты в количестве 0,1-0,6 r моль, на .1 r.àòîì углерода, содержащегося в ор25 ганических примесях отработанной серной кислоты.

Пример 1. Берут 194 r предварительно разбавленной отработанной серной кислоты производства метилакрила30 та, содержащей 4,67% органических при606813

Формула изобретения.

Составитель Т.Докшина

Редактор Л.Новожилова Техред .З.фанта Корректор С.Гарасиняк

Заказ 2520/14 Тираж 655 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 месей в пересчете на углерод и имеющей показатель ХПК 2 10400 мгО /л, добавляют 6 г азотной кислоты (в пересчете на 100%-ную, исходя из соотношения

0,1 г моль НКО на 1 r-атом органического углерода), все перемешивают 5 при 110-113 С.

Полученную после обработки таким образом серную кислоту с показателем

ХПК 105200 мг0 /л и содержанием органических примесей 3,1В нейтрализуют га- 10 зообраэным аммиаком до рН 5-6 и упаривают под вакуумом.

Выпавшие кристаллы сульфата аммония отделяют на воронке Бюхнера. Соль высушивают при < 120 С. Получают 81 г сульфата аммония, соответствующего сорту 1 ГОСТ 9097-74.

Пример 2. Берут 205 r отработанной предварительно разбавленной серной кислоты производства метилак рилата с содержанием органики в пересчете на углерод 3,1В и имеющей показатель ХПК 154980 мгОв/л, добавляют

25 г азотной кислоты (в пересчете на

100Ъ-ную,исходя иэ соотношения 0,6 r> моль НМО на 1 r--атом органического углевода).Отработанную серную кислоту после отработки при 100-113 С азотной кислотой с содержанием органических примесей 1,94% в пересчете на углерод и с показателем XIIK. 52950 мг0 /л нейтрали- 30 эуют газообразным аммиаком до рН 5-6.

Далее выделяют кристаллы сульфата аммония, как в примере 1. Получают

84 г сульфата аммония, соответствующего сорту 1 ГОСТ 9097-74. 36

Пример З.Берут 186 г отработанной кислоты производства метилакрилата с показателем ХПК 331659 Mr0>/л и содержанием 4,32% органических йри" месей в пересчете на углерод, обраба тывают, как в примере 1 азотной кислотой в количестве 17 г (в соотношении 0,4 г.моль HNO> на 1 г-атом органического углерода) .

Отработанную серную кислоту после такой обработки, имеющую показатель

ХПК 113850 мг0 /л и содержащую 2,8% оргпримесей, нейтрализуют до рН 5-6.

Далее, как в примере 1, выделяют

78 r сульфата аммония, соответствующего сорту 1 ГОСТ 9097-74.

Способ получения сульфата аммония иэ отработанной серной кислоты,содержащей органические примеси, включающий разбавление кислоты водой, нейтрализацию газообразным аммиаком, отделение товарного продукта и сушку его, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью создания возможности переработки кис." лотных отходов производства метилакрилата и метилметакрилата, в разбавленную кислоту перед нейтрализацией вводят азотную кислоту в количестве 0,10,6 г моль на 1 г атом углерода, содержащегося в органических примесях отработанной серной кислоты

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР .

9 349636, кл. С 01 С 1/24, 1969.

2.Авторское свидетельство СССР (a 239280, кл. С 01 С 1/24, 1967.