Устройство для бездисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа

 

«р1 609080

ОП ИСА

ИЗОБРЕТ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.12.76 (21) 2432027/18-25 с присоединением заявки № (51) М. Кл G01N 23/223

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.05.78. Бюллетень № 20 (53) УДК 621.386(088.8) (45) Дата опубликования описания 10.05.78 (72) Авторы изобретения

Ю. П. Бетин, Е. Г. Жабин, И. А. Крампит, Ф. М, Липкин, С. А. Пельц и В. Н. Смирнов

Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт «Цветметавтоматика» (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ БЕЗДИСПЕРСИОННОГО

РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к устройствам рентгенофлуоресцентного анализа с использованием полупроводниковых детекторов излучения и может быть использовано в аналитических лабораториях предприятий горноперерабатывающей, металлургической, химической и других отраслей промышленности, Известны устройства для бездисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа, содержащие источник рентгеновского или гаммаизлучения, фильтры, вторичный излучатель, полупроводниковый детектор и электронную схему регистрации (1).

Из известных устройств для бездисперсионного рентгеноспектрального флуоресцентного анализа наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройство (2), содержащее рентгеновскую трубку, вторичный излучатель, прободержатель, полупроводниковый детектор излучения, фильтры, установленные между трубкой и вторичным излучателем и между прободержателем и детектором с окнами, расположенными друг против друга, и электронную схему регистрации.

Известное устройство для бездисперсионного рентгеноспектрального флуоресцентного анализа из-за неоптимальных условий возбуждения и регистрации аналитического излучения определяемых элементов и педо=таточно эффективной рентгенооптической схемы не позволяет добиться оптимальных величин отношения сигнала к фону, а следовательно, и повышенной чувствительности анализатора.

5 Кроме того, при использовании известного устройства не удается надлежащим образом учесть абсорбционные характеристики проб сложного состава. Все это не позволяет обеспечить высокую точность анализа.

10 Цель изобретения — повысить точность анализа.

Указанная цель достигается тем, что вторичный излучатель выполнен в виде кснструкции, образованной пакетом параллельных кол15 лимационных пластин и частью боковой поверхности усеченного конуса, ось которого перпендикулярна окнам прободержателя и детектора, расположенным напротив друг друга, причем вершина конуса обращена в сто20 рону детектора, а пакет пластин расположен между трубкой и частью поверхности конуса, обращенного вогнутой поверхностью к трубке, а пакет пластин имеет вырез по сечениям, образованным их пересечением с боковоп по25 верхностью конуса. Дополнительно повышение точности обеспечивается тем, что коллимационные пластины выполнены съемными и, по крайней мере, часть пз нпх выполнена I13 материала, энергия характер! стпчсско о пзл,30 чепия которого отличается от энергии харак609080

65 теристического излучения материала основной части вторичного излучателя, а фильтры изготовлены составными слоистыми, причем в состав фильтра, расположенного между пробой и детектором, входят элементы с атомным номером менее 20.

11а фиг. 1 схематически изображена рентгенооптическая схема предложенного устройства в разрезе; на фиг. 2 — конструкция вторичного излучателя.

Приведенная на фиг. 1 рентгенооптическая схема основана на двухступенчатом возбуждении характеристического рентгеновского излучения определяемых химических элементов пробы. Излучение рентгеновской трубки 1 через составной слоистый фильтр 2, каждый из слоев которого предназначен для ослабления первичного излучения трубки в области длины волны одного из определяемых химических элементов, попадает на излучающие поверхности вторичного излучателя 3. При этом длина коллимационных пластин вторичного излучателя и расстояние между ними подобраны так, чтобы прошедшее через фильтр первичное излучение трубки не могло непосредственно попасть на пробу. Излучение вторичного излучателя 3 попадает на пробу 4 и возбуждает характеристическое рентгеновское излучение определяемых элементов. Излучение пробы 4 через слоистый составной фильтр 5, предназначенный -для ослабления рассеянного на пробе излучения основных химических элементов вторичного излучателя и снижения интенсивности фонового излучения, облучает полупроводниковый детектор б и регистрируется электронной схемой регистрации 7.

На фиг. 2 показана конструкция вторичного излучателя, позволяющая более эффективно использовать первичное излучение рентгеновской трубки. Конструкция образована пакетом параллельных коллимационных пластин 8 и частью боковой поверхности усеченного конуса 9, коллимационные пластины обрезаны по сечениям плоскостей пластин с отсутствующей частью боковой поверхности усеченного конуса. Облучающими пробу поверхностями вторичного излучателя служат часть боковой поверхности усеченного конуса 9 и ступенчато расположенные кольцевые секторы 10 — 12 пакета коллимационных пластин.

Для формирования спектра падающего на пробу излучения таким образом, чтобы он содержал набор линий, обеспечивающих наилучшие условия возбуждения определяемых элементов, и набор линий, измерение интенсивности рассеянного пробой излучения которых обеспечивало бы учет состава проб, облучающие пробу поверхности вторичного излучателя состоят, по крайней мере, из одного основного химического элемента, возбуждающего аналитическое излучение определяемых элементов и минимум одного дополнительного элемента, рассеянное на пробе излучение которого служит стандартом-фоном. Конструкция вторичного излучателя обеспечивает воз5

ЗО

40 можность подбора оптимального соотношения интенсивностей спектральных линий падающего на пробу излучения путем замены части коллимационных пластин на другие, изготовленные из материала, имеющего необходимые энергии характеристического излучения, Отверстие коллимирующего канала 13 служит для формирования пучка излучения пробы, падающего на детектор.

Технико-экономические преимущества предложенного устройства перед аналогичными оценивались при использовании макета четырехканального рентгенорадиометрического анализатора, снабженного блоком детектирования типа БДР1-125 с германиевым радиационным детектором, имеющим энергетическое разрешение 650 эВ для энергии 8 кэВ.

В качестве первичного источника рентгеновского излучения была применена рентгеновская трубка типа БСВ-4 с вольфрамовым анодом.

При определении молибдена использовалась составная мозаичная мишень из 80% серебра и 20% стронция. Излучение серебра возбуждало атомы молибдена, а рассеянное излучение стронция служило для учета матричного эффекта. Показано, что при изменении состава проб в широких пределах (при постоянной конценстрации молибдена) отношение интенсивности аналитической линии к интенсивности рассеянного излучения стронция сохраняется постоянным с точностью, обеспечивающей точность определения концентрации молибдена, соответствующую требованиям к химанализам.

Лабораторные испытания макета устройства для бездисперсионного рентгеноспектрального флуоресцентного анализа показали высокую надежность устройства и хорошие метрологические характеристики.

Формула изобретения

Устройство для бездисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа, содержащее рентгеновскую трубку, вторичный излучатель, прободержатель, полупроводниковый детектор излучения, фильтры, установленные между трубкой и вторичным излучателем и между прободержателем и детектором с окнами, расположенными друг против друга, и электронную схему регистрации, от л и ч а ю ще ес я тем, что, с целью повышения точности анализа, вторичный излучатель выполнен в виде конструкции, образованной пакетом параллельных коллимационных пластин и частью боковой поверхности усеченного конуса, ось которого перпендикулярна окнам прободержателя и детектора, причем вершина конуса обращена в сторону детектора, а пакет пластин расположен между трубкой и частью поверхности конуса, обращенного вогнутой поверхностью к трубке, при этом пакет пластин имеет вырез по сечениям, образованным их пересечением с боковой поверхностью конуса.

609080

10 1f

Pua. z

Составитель Е. Кохов

Техред А. Камышникова

Корректор О. Тюрина

Редактор Н. Коляда

Подписное

Заказ 689/15 Изд. № 436 Тираж 1122

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

2. Устройство по п. 1, отлича1ощееся тем, что коллимационные пластины выполнены съемными и, по крайней мере, часть из них выполнена из материала, энергия характеристического излучения которого отличается от энергии характеристического излучения материала основной части вторичного излучателя, а фильтры изготовлены составными слоистыми, причем в состав фильтра, расположенного между пробой и детектором, входят элементы с атомным номером менее 20.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Мамиконян С. В. Аппаратура и методы флуоресцентного рентгенорадиометрического

5 анализа, М., Атомиздат, 1976, с. 217 — 220, 2. Dzubay Т. G. Stevens К. К. Ambient Air

Analysis with Dichotomons Sampler Х-ray

Tluorescence Spectorometr — «Environmental

Science and Techonology», 1975, т. 9, N 7, 10 р. 663 — 668.