Способ рентгенорадиометрического анализа

 

. -rex б " - - - -- уЬ

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскин

Социалистических

Республик (11) 547684 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12 11 74 (21) 2074405/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.0@77 Бюллетень № 7 (4б) Дата опубликования описання12.07.77 (51) м. к .

G 01 N 23)223

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК

621.382 (088.8) (72) Л вторы изобретен11и С. В. Мамиконян, А, А. Вайгачев, В. В. Березкин, В. И. Мильчаков и К. И. Щекин (?1) Заявитель (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА

Изобретение относится к области флуоресцентного рентгенорадиометрического анализа и может быть испльзовано при многоэлементном анализе руд и продуктов их переработки.

Известно использование уравнений связи для многоэлементного анализа, которое предполагает измерение интенсивностей флуоресцентного излучения элементов смеси в эталонах и образцах.

Недостатком указанного способа является сложность его реализации, заключающаяся в необходимости подготовки сложных эталонов и в использовании ЭВМ.

Известен способ рентгенорадиометрического анализа с использованием элемента сравнения (способ внутреннего стандарта), заключающийся в том, что производят возбуждение флуоресцентного излучения содержащихся в пробе элементов, измеряют интенсивности флуоресцентного излучения анализируемых и вспомогательного (стандартного) элементов и по измеренным значениям определяют содержание анализируемых элементов в пробе.

Согласно известному способу, в исследуемую пробу добавляют вспомогательный элемент сравнения, не содержащийся в ней. Ззтем концентрация определяемого элемента находится по отношению интенсивностей характеристического излученйя определяемого элемента и элемента сравнения.

Практически определение концентрации в способе внутреннего стандарта производят по аналитическим графикам, которые строят по стандартам с известным содержанием определяемого элемента при постоянной концентрации в них элементов сравнения.

Основные недостатки метода внутреннего стан1р дарта, ограничивающие возможность его широкого использования, особенно в случае проведения массового анализа в производственных условиях, заключаются в следующем.

Элемент сравнения должен находится в такой

15 физической форме, которая позволяет провести его точное дозирование в исследуемую пробу и равномерное распределение по всему ее обьекту. Это приводит к существенному усложнению подготовки пробы к анализу, что увеличивает время зизлизз.

20 Пель изобретения — повысить эксирессиости анализа за счет упрощения процесса подготовки пробы к анализу.

Поставленная пель достигается тем, что в качестве вспомогззельвого испоги зуют элемент, вво25 лимыи В пробу или со юржзц1иися В иеи, эие1згия

547684

9ilf9 фнМ Ех!

О (ль) С 4J х х

Как видно из выражения (4б), в предлагаемом способе не требуется знать концентрацию вспомогащ тельного элемента (если он входит в число определяемых элементов, то его концентрацию находят по интенсивности линии его К-серии, для которой анализируемая проба является "тонкой"). Достаточно на пробах с известным содержанием опреде3О ляемого элемента измерить постоянный коэффициент А и затем по.отношению Db„/3>, контролировать изменение абсорбционных свойств анализируемых проб.

Предлагаемый способ экспериментально проверен на образцах свинцово-цинковых руд. При определении содержания цинка влияние переменного количество железа, являющегося основным мешающим элементом для того класса руд, учитывалось по отношению интенсивностей К и L сС4 Р

40 линий свинца. Толщина пробы выбиралась таксй, что К линия свинца регистрировалась в условиях

Эй Ъ I тонкого слоя, а 1, - в условиях "насьпценного" слоя, при этом поверхнос .ная плотность проб составляла 50 мг/см . К г -линия свинца возбуждалась исто шиком Со, Ь > -линия свинца и

К -линия пинка — источником Cb . Излучение регистрировалось при помощи германиевого полупроводникового детектора с энергетическим разрешением порядка 450 аВ на линии 14 кэВ.

На фиг. 1 показаны графики по интенсивности

К -ликии цинка; на фиг. 2 — то же, с введением поправки на отношение К -линии к (-линии

ot j J p свинца, содержащегося в анализируемых пробах в количестве 2-5 %. Рсзупыаты эксперимента иппюстрируютгя графиками, где д -- градуировочные графики дпя проб, ие содержащих железа (отмечено точками), "б" - графики дпя проб с 20% железа (o TMc ÷ñ Но к рс е1а ми) .

11реллагасмый способ рецтгснорадпомстрпчес60 кого аиапиза иозвопяе1 уссрацить влияние измеие 1х х х C q x х с х СЬ (г) " 1ьи = "ьк С О Рс1

"1и. = 1 Ы. (g) 85 ос С +oCb С сс С где К,, К, ʄ— постоянные коэффициенты;

3 3

/ц /"!

1 ф Бали 4

1 и — массовь и коэффициент поглощения излучения с энергией возбуждающего L -серию вспомогательного элемента и аналитическую линию определяемого элемента, элементом с индексом д;

45 ! р .массовый коэффициент поглощения характеристического излучения с энергией Е;, элементом с индексом, -углы падения первичного и отбора вторичного излучения; p d — поверхностная плотность.

Уравнения (I) и (3) написаны дпя "насыщенного" слоя, уравнения (2) — дпя "тонкого" слоя.

Из этих уравнений, можно выразить С х че, P 3 1х ьк 1Ь к ь М

L-серии которого близка к энергиям К-серий анализируемых элементов, а толщину пробы выбирают .такой, что она является "тонким" слоем дпя излучения К-серии вспомогательного элемента и "насыщенным" слоем для излучений L-серии вспомогательного и К-серий анализируемых элементов.

Вспомогательный элемент может содержаться в пробе в неизвестном количестве и даже быть одним из определяемых элементов. Наличие в пробе вспомогательного элемента позволяет свести к минимуму затраты времени и средств на подготовку проб, Достаточно обеспечить постоянство их поверхностнойплотности., Если же вспомогательный элемент не содержится в анализируемых пробах, то его, в отличие от метода внутреннего стандарта, можно вводить в произвольных количествах, что также существенно облегчает процедуру цробоподготовки.

Физическая сущность изобретения заключается в следующем.

- Представим пробу состоящей нз трех компонентов: определяемого элемента с концентрацией

С, вспомогательного элемента с концентрацией С> и наполнителя с концентрацией C> . Тогда интенсивности характеристического излучения определяемого элемента и линий К- L -серий вспомогательного элемента можно представить в виде: х Ьк(„1 ьь, 1 / b Ь 1 ,-й(.; м..,) При этом предполагается, что в наполнителе отсутствуют элементы, скачки коэффициентов поглощения:<оторых.расположены между энергиями Е <, Е, и Eb . Если анализируемые пробы имеют постоянную поверхностную плотность, то уравнение (4) можно представить в виде

7х Db„

14 а) где А, В и Д вЂ” постоянные коэффициенты.

В случае близости энергий Е х и Е,, что можно достичь соответствующим выбором вспомогательного элемента, коэффициенты В и Д близки к нулю, и в этом случае

547684

Канцвнтрациа цинка, % юг 1 ний содержания железа на результаты определелия концентрации цинка в полиметаллических рудах при изменении содержания железа от О до 20 %.

Формула изобретения

Способ рентгенорадиометрического анализа, заключающийся в том, что производят возбуждение флуоресцентного излучения содержащихся в пробе элементов, измеряют интенсивности флуоресцентного излучения анализируемых и вспомогательного элементов и по измеренным значениям определяют содержание анализируемых элементов в пробе, о т! лича ющи и с я тем, что, с целью повышения экспрессности анализа, в качестве вспомогательного используют элемент, вводимый в пробу или содержащийся в ней, энергия L-серии которого близка к энергиям К-серий анализируемых элементов, толщину пробы выбирают такой, что оиа является "тонким" слоем для излучения К-серии вспомогательного элемента и "насьпценным" слоем для излучения 1 -серии вспомогательного и К-серий анализируемых элементов.

547684 з ю

Ионцвитрация цап, %

Фиг.g

Составитель К. Кононов

Техред А. Богдан

« сдак оР О. Стенина

Ко ррс кто р Е. Ск учка

З каз 874/98

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Тираж 110« Подлисное

1ЯИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открьггий

11 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5