Комплексы двухвалентного железа с производными 5-нитрозо-6- оксихинолина в качестве красителей для натуральных и синтетических полиамидных волокон

 

QnHCAHNE

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1111 6 l 7465

Сома Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07.09.76 (21) 2404035/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.07.78. Бюллетень № 28 (51) М. Кл 2 С 09В

25/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 668.819.6 (088.8) ло делам изобретений и открытий технологический институт им. Ленсовета (54) КОМПЛЕКСЫ ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА

С ПРОИЗВОДНЫМИ 5-H ИТРОЗО-6-ОКС ИХ И НОЛ И НА

В КАЧЕСТВЕ КРАСИТЕЛЕЙ ДЛЯ НАТУРАЛЬНЫХ

И СИНТЕТИЧЕСКИХ ПОЛИАМИДНЫХ ВОЛОКОН р Мо+ (Н1

Изобретение относится к области производства нитрокрасителей, в частности к комплексам двухвалентного железа с производными 5-нитрозо-б-оксихинолина, используемым в качестве красителей для натуральных и синтетических полиамидных волокон.

Известны комплексы железа с производным 5-нитрозонафтола общей формулы (I)

10 где R=H, БОзй(СНз)з, $0зКа, которые используются в качестве красителя зеленого цвета для шерсти и полиамидпых материалов.

Недостатком известных красителей является низкая устойчивость окраски к мокрым обработкам, составляющая четыре балла и обусловленная наличием в молекуле красителя сульфо- и сульфамидных групп

ГЧЦелью изобретения является создание новых красителей с повышенной устойчивостью окраски к мокрым обработкам. Предлагаются комплексы двухвалентного железа с производными 5-ннтрозо-6-оксихинолина общей формулы. где R=H, метил, в качестве красителей для натуральных и синтетических полиамидных волокон.

В качестве лиганда комплекса используют производные 5-нитрозо-б-оксихинолина, получаемые нитрозированием производных

6-оксихинолина в кислой среде ннтратом натрия. Производные 6-оксихинолпна получают известным способом по реакции Скраупа. 5-нитрозо-6-оксихинолин и его производные обрабатывают сульфатом двухвалентного жел за и выделяют целевые продукты в кип."-щем этаноле, При R=-h максимум поглощения полученных кр.",сителей зеленого цвета .;„;, составляет 705 нм, при К =С1-1з л„,,„<,=

=695 нм.

617465

Пример 2. Внутрикомплексное соединение 5-нитрозо-6-оксихинальдина с железом (II).

Получено, как описано в примере 1. Выход целевого продукта 98%, т. пл. )350 .

1„>>>>>>, 298 HM> lg в=4>82; Хма„, 700 нм>

1g в=4,39.

Найдено, %: N 12,90.

СзюНа)ХаОаКаРе.

Вычислено, %: N 13,11.

Сранительную устойчивость предложенных красителей по сравнению с известными иллюстрирует таблица.

Устойчивость к мокрым обработкам

Устойчивость к сухому трению

Светостойкость в баллах мыльный раствор морская вода дистиллир. вода

Формула

Цвет

И о

С5, И

>>j

М ж о

С>

И

Й ж о

Р»

Й о ж

С>, И х

CQ ","

4-5-5 5-5-5

4-5-5

5 5

5-5-5

5-5-5

5-5-5 зеленый

5 — 6

5-5-5 5-5-5

5 — 6

5-5-5

5 5

5-5-5

5-5-5

5-5-5 зеленый 3а

В

-У

5 — 6

4-5-5

4-4-5 4-4-5

5 5

4-4-5

5-5-5

5-5-5 зеленый

П р и м е ч а н и.е: Эгалнзирую.цая спэсобнэсть предлагаемых сэздинений на полиамидиом волокне, определенная по методу, описанному в справэчнике Красители для текстильнэй промышленности" изд, „Химия", М., 1971, стр, 27, равна 5 баллам.

Целевые продукты растворимы в диметилформ амиде, пиридине, диметилсульфоксиде, разбавленных минеральных кислотах. Ограниченно растворимы в спирте, ацетоне, ацетонитриле, горячей воде. 5

Новые красители окрашивают шерсть и полиамидные волокна из водных красильных ванн в интенсивные зеленые тона с прекрасными колористическими характеристиками, причем при окрашивании синтети- 10 ческих волокон исключается необходимость применения диспергатора.

Новые внутрикомплексные соединения на основе нитрозооксихиноли на позволяют расширить цветную гамму и ассортимент 15 отечественных красителей.

Ниже приведены примеры синтеза новых внутрикомплексных соединений железа формулы (II) с производными 5-нитрозо-6-оксихинолина. 20

Пример 1. Внутрикомплексное соединение железа (II) с 5-нитрозо-б-оксихинолином.

2 r 5-нитрозо-6-оксихинолина растворяют при нагревании в 500 мл этанола, добавляют 6,8 мл уксусной кислоты и 0,85 г безвод- 25 ного ацетата натрия, а затем раствор 0,98 г

4 сульфата железа (II) в 10 мл воды. Реакционную массу кипятят на водяной бане

3 ч, после чего растворитель упаривают до объема 100 мл, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают на воронке эфиром и сушат. Выход целевого продукта

2,15 r (98%) с т. пл. )350 С.

Х.,а ю 298 нм, 1де=4,66; Хм,„, 700 нм, 1g е=4,81.

Найдено, %: N 13,65.

С т Н дИаОаИ aF e.

Вычислено, %: N 14,05.

617465

N0

О +

Составитель А. Молин

Техред О. Тюрина

Корректор А. Степанова

Заказ 1468/9 Изд. Ке 566 Тираж 841

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное типография, пр. Сапунова, 2

Формула изобретения

Комплексы двухвалентного и:елеза с производными 5-нитрозо-6-оксихинолина общей формулы: где R =H, метил, в качестве красителей для натуральных и синтетических полиамидных волокон.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 2891951, кл. 260 †1, 1968.