Способ получения 1-нитроантрахинон2-карбоновой кислоты

 

ОП ИСА Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

СОСОз Советски к

Сецналистичесин к

Ресл.облик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6t) Дополнительное к авт. свнд-ву— (22) Заявлено 0906;76 (21)2379164/23-04 (53) M. Ил.

С 07 С 79/ 6 с присоединением заявки М (23) Приоритет (43) Опубликовано 050878.Бюллетень,%29

Государственный комитет

Совета Министров СССР ио делаю изобретений и открытий (гЗ) УЛК547.673.3.

547 673 7 (088 8) (45) Дата опубликования описания 22р678

Л. A. Козорез, В. A. Якоби, A. Г. ЗернОв, Г. П. Любарский, A. П. Светличный и Ю. В. Набойкин (72) Авторы изобретения

Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института

P3) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-HHTPOAHTPAXHHOH-2-КАРБОНОВОЯ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения .1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты, которая является. промежуточным продуктом в синтезе органических кра- о сителей.

Известен способ получения 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты путем нитрозирования 2-метилантрахинона нитритом натрия, выделения 1-нитрозо-2-метилантрахинона и окисления последнего бихроматом в среде серной кислоты. Целевой продукт фильтруют и подвергают содовой очистке обычным способом (1)

Недостатками этого способа являются низкий выход (82-83%) целевой кис- ,лоты, вызванный частичным сгоранием и осмблением продуктов, вступивших в реакцию, а также сложность технологииг многостадийность идлительность процесса окисления.

Известен также способ получения .

1-нитроантрахинон-2-карбоновой кисло-. ты окислением 1-нитро-2-метилантрахинона хромовым ангидридом в 80%-ном растворе серной кислоты с порционной подачей в процессе окисления 96%-ного раствора серной кислоты $2) Недостатками этого способа являются высокая стоимость и дефицитность используемого Окислителя, недостаточно высокий выход и низкое качество целевого продукта.

С целью повышения выхода и улучшения. качества целевого продукта предложено окисЛение осуществлять бихроматом калия с .порционной подачей в процессе окисления предпочтительно

92-93%-ного раствора серной кислоты.

Предложенный способ получения 1-нитроантрахиион-2-карбоновой кислоты заключается в том,что суспензию 1-нитро-2-метилантрахинона в 72-75%-ном растворе серной кислоты окисляют бихроматом калия.с порционной подачей в процессе окисления 92-93в-ного раствора серной кислоты. Целевой продукт фильтруют и подвергают содовой очистке обычным способом.

Такой способ позволяет получить целевой продукт с выходом 96,0-96,5в против 91% по известному способу, а также улучшить качество целевого продуктаг т. пл. его 289-290 С против

286оС в известном способе.

П р н м е р 1. В круглодонный стакан емкостью 200 мл, снабженный быстроходной .якорной мешалкой н тер618369

Формула изобретения

Составитель А ° Агевнин

Редактор 3. Бородкина Техред А.Богдан Корректор Н.Ковалева

Заказ 4203/20 Тираж 559 Подписное

ПНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,K-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 мометром, загружают при 20-25 С 30мл

72%-иой серной кислоты, 5 г 1-нитро-2-метилаитрахинона, 9 г бихромата калия и в течение 30 мин повышают температуру реакционной массы до 60-.

6S C. Затем в течение 6,5 ч приливаап 13 мл 92-93%-ного раствора серной Ь кислоты порциями по 1 мп через каждые 30 мин. После прибавления. всего количества раствора серной кислоты температуру реакционной массы в течение 30 мин повышают до 75-80 С и да- N лее выдерживают массу 4-5 ч до постоянного содержания шестивалеитного хрома в двух пробах через 1 ч. После выдержки реакционную смесь охлаждают, разбавляют 120 мл воды, осадок филь- И труют и подвергают содовой очистке обыЧным спосОбом. Возвращают 0,6-0,65г непрореагировавшего 1-нитро-2-метилантрахинона. Выход 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты (на прореагиро- х1 вавший 1-нитро-2-метнлантрахинон) 96% о ! т. пл. 289-290 С.

П р и и е р 2. Процесс проводят по :p:::è pó 1, только загружают 16 мл

75%-ног:..раствора серной кислоты и

24 г ",:c.. .oé пасты 1-ннтро-2-метилан трахинона, содержащей 5 г сухого продукта. Возвращают 0,7 непрореагировавшего 1-нитро-2-метнлантрахинона. Выход 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты (на прореагировавший 1-нитро-2-метилантрахинон) 96,5%, т. пл. 289290 С .

Способ получения 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты окислением

1-нитро-2-метилантрахинона производными хромовой кислоты с порционной подачей серной кислоты при 25-80 С, о отличающийсятем, чтос целью повышения выхода и качества целевого продукта, в качестве производного хромовой кислоты берут бихромат калия. источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

Р 382335, Мкл, С 07 79/46, 1971.

2. Выложенная заявка ФРГ 92242643, Кл.С 07 С 79/46, 1974.