Ю. A. Авдонин, Н. К. Артюшенко, В. Г. Гопов,, И. И. Константинов, С. Т. Емешкина, Л. В. Кузнецова,, И. И. Молев, Л. В. Моргун и Л. С. Сероокая (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПОЛИИЗОЦИАНАТА попиизоцианата иэ сырца путем отгона,. пегкопетучих продуктов в вакууме при температуре 205-210 С, вкпючаюший . добавнение холодного сырца к кубовому остатку, образующемуся поспе отгонки пегкопетучих, особенность которого састоит в том, что смесь, полученную после добавпения хоподного сырца, подвергают нагреванию при температуре е

205-215 С и атмосферном давлении в течение 5 ч ЗО мин - 6 ч 30 мнн.

При проведении процесса в соотве1 ствии с изобретением отгонку петучих (дифенипметандиизоцианата) на первом этапе ведут при обычных дпя этой системы параметрах (остаточное давпение

1 - 5 мм рт.ст.,температура 205-215 С)

Отгонка летучих допжна быть в достаточной степени исчерпывающей: в зависимости от состава исходного сырца отгоняют 50 вЂ” 60 % от его веса. Бопее глубокая отгонка может привести к попимернэации. Отгонку такой гпубины предпочтитепьно проводить в аппаратах ппеночного типа, что позволяет пракИзобретение относится к технопогии попучения я, применяемых преимущественно дпя получения антикорразионных покрытий и яаков.

Наибопее бпиэким к предложенному способу по технической сущности явпяегся способ выдепения попиизоцианата из сырца, попученного фосгенированием продукта взаимодействия анинина с формапьдегидом, путем двухэтапной отгонки пет копетучих при температуре 205-215 С и давпении 1-5 мм pr.ст. с добавлением хоподног сырца к кубовому остатку поспе первого этапа отгонки егкопетучих(1).

Попиизоцианат, попучаемый по извесь ному способу в виде кубового остатка поспе отгонки цетучих, испопьэуется преимущественно дпя получения покрытий.

Недостаток такого способа вЂ” низкое качество ценевого продукта, чтоприводит к попучению покрытий на его основе, обпадающих относитепьно невысокой стойкостью» ,Дпя повып ения качества цепевого продукта предложен способ выдепения

@C E-О ЯНА Л

° 4а;. l

0481

62048 ачала разрушения

670

2016

ЗЗ

Н SO н ьо

3 Ф

И &OH

2016

ИаОН

2880

3 тически искпючить попимериэацию пр< дукта.

П оспе добавпения хоподного (исходного) попиизоцианага к кубовому остатку смесь нагревают при атмосферном давнении и температуре 205-215 С.

Это позвопяег завершить структурообраэование, причем критерием качества попучаемого при этом продукта является его вязкость, возрастающая по мере продолжения нагревания.. 10

Проведение прояесса нагревания смеси при температуре ниже 205 С существени но замедпяег процесс и уменьшаег его технологичность. Нагревание при температуре выше 215 С создает опасность не- 15 о конгропируемой попимеризации с образованием продуктов, не пригодных к испоп эов&ниюе

Необходимое время нагревания может колебаться в зависимости от состава ис- 20 ходного сырца и степени отгона летучих.

Гor oâíocrü продукта опредепяегся дости, жением вязкости 50 %-ного хпорбензопьиого раствора 35-40 cfl (время истечения этого раствора иэ стандартного вис- 35 козиметра В3-4,ГОСТ 8420 вЂ” 57, сосгавцяег 18-20 с). Продукты с меньшей вязкостью недостаточно стойки, а продукты с большей вязкостью ппохо раств оряются. 30

Согпасно предложенному способу попучают попиизоционаг повышенного качества. Покрытия, получаемые на его основе, обладают бопее высокой стойкостью, чем покрытия на основе известного по- 35 пииэ оци она та.

Пример 1. 100 кг попииэоци. аната - сырца, содержащего 70 % дифенинмегандииэоцианага, разгоняют в ппеночном испаритепе при 205-210 С и остаточном давпении 4-5 мм рт.сг., отгоняя из него 60 кг дифенипмегандиазоцианата.. Кубовый осгаток (40 кг) содержит 26-28 % ИCG -групп, а его вязкость характеризуется временем истечения 50 %-ного хцорбенэопьного раствора из виэкозимегра 33-4, равным

12,5 - 14 с. К кубовому остатку добаа пяюг 10 кг исходного попиизоцианата сырца и помещают смесь в аппарат с мешапкой и нагреватепьной рубашкой.Содержимое аппарата нагревают до 205210 С и выдерживают при этой температуре и постоянном перемешивании в течение 5 ч 30 мин - 6 ч 30 мин. Попученный продукт содержит 24-26 %

NCO- групп, время истечения его

50 % ного хпорбензопьного раствора иэ визкоэиметра В3-4 составляет 1 -20 с, (вязкость 35-40 сП) °

П р и м. е р 2. Образцы продукта, попученного согпасно примеру 1, раст вор в " в смеси ацетона с толуопом (аесовоа соотношение 2:1) с образованием

50 %-ного pacrsopa. E раствор добавпяюг в качестве ппасгификатора 10 % касторового маспа. Раствор наносят на образцы сгаци ст. 3 методом окунания в четыре слоя с ин ервапами в 1 ч. Подученные покрытия огверждаются на воздухе при комнатной температуре в течвwe 10-14 суток (ипи в течение 1 ч. при 100 С). Покрытия подвергаю". испьтанию в разпичных средах.

Результаты испытаний приведены в табпице.

620481

С ос тави тень А. И ваше нк о

Редактор T. Загребепьная Техред E. давидович Корректор А. Власенко

Заказ 4591/18 Тираж 559 П од пи с н ое

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по депам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Фипиап ППП Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4

Из сравнения реэу Hb TB TQB испытаний, приведенных в таблице, с реэупьтатами испытаний известных покрытий видно, что предложенный способ позвопяет попучить попиизоцианат, обраэуюший покрытия с повышенной устойчивостью.

Ф ормупа из обре тения

Способ выденения попиизоцианата иэ сырца, попученного фосгенированием продукта взаимодействия анининщ с формапьдегидом, путем отгонки пегколетучих продуктов в вакууме при температуре 2056

210 С, вкпючаюшнй добавпение холодного сырца к кубовому остатку, образуюшемуся поспе отгонки пе копетучих, о ти и ч а ю ш и и с я тем, что, с цепью повышения качества цепевого продукта, смесь, полученную поспе добавпения xoiподного сырца, подвергают нагреванию при температуре 205-215 С и атмосфер0 ном давлении в течение 5 ч 30 минвЂ”

6 ч 30 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетепьство СССР № 287012, кп. С 07 С 119/04, 1968 °

Способ получения полиуретанов // 374348

Способ получения полиуретанов // 338533

Патент 174356 // 174356

Способ получения стабильных полиуретановых лаков горячей сушки // 97126

Сшивающий агент и способ сшивания связующего полимера покрытия // 2135525

Изобретение относится к сшивающему агенту и способу сшивания связующего полимера покрытия, молекулы которого содержат по меньшей мере по две карбоксильные группы

Пенополиуретан для применения в упаковках // 2144046

Способ получения эластичного пеноматериала // 2197505

Изобретение относится к производству эластичных пеноматериалов и может быть использовано в автомобилестроении, мебельной промышленности, для производства изделий спортивного инвентаря

Способ получения гибкого пенополиуретана // 2198187

Изобретение относится к способу получения гибкого пенополиуретана, широко используемого, например, в автомобильной промышленности

Способ получения эластичного пенополиуретана // 2220156

Изобретение относится к способу получения формованных эластичных пенополиуретанов на основе дифенилметандиизоцианата, которые могут быть использованы для изготовления автомобильных и мебельных сидений и спинок, матрацев, подушек

Способ получения полиуретанового материала // 2268270

Изобретение относится к способу получения полиуретанового материала, а также к материалу, изготовленному в соответствии с указанным способом

Использование полиизоцианатных композиций в качестве связующего для композитных лигноцеллюлозных материалов // 2275390

Изобретение относится к использованию полиизоцианатных композиций в качестве связующего для композитных лигноцеллюлозных материалов, в особенности таких, как ориентированная древесно-стружечная плита, а также к способу связывания лигноцеллюлозного материала

Однокомпонентный вспененный материал с низким содержанием мономера // 2281298

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения форполимера для использования в распределительном устройстве для однокомпонентного вспененного материала путем полимеризации смеси, содержащей (А) изоцианатный компонент; (В) полиольный компонент, содержащий один или несколько полиолов для обеспечения жесткости вспененного материала; и (С) компонент с низкой вязкостью, который не обладает реакционной способностью по отношению к изоцианатным и гидроксильным группам

Очень мягкий полиуретановый эластомер // 2284334

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения эластомерного полиуретанового материала, имеющего твердость по Шору А, самое большое 5 (DIN 53505), плотность 500 кг/м 3 или более (DIN 53420), прогиб под действием сжимающей нагрузки при 40% (CLD) 600 кПа или менее (DIN 53577) и эластичность 25% или менее (ISO 8307), путем взаимодействия: (1) полиметиленполифениленполиизоцианата со средней изоцианатной функциональностью, равной 2,4 или более; (2) полимерного полиола со средней эквивалентной массой, по меньшей мере, равной 500, и средней номинальной гидроксильной функциональностью, равной 2-4; (3) полиоксиалкиленмоноола с номинальной гидроксильной функциональностью, равной 1, и средней эквивалентной массой, по меньшей мере, равной 500, и (4) необязательно с использованием добавок и вспомогательных веществ, известных самих по себе, в количестве менее чем 5% масс., где реакцию проводят при индексе 90-110, а эквивалентное количество полимера (3) находится в пределах 25-80% от доступных эквивалентов NCO

Многокомпонентная местная пенистая система и способ герметизации трещин и/или сквозных отверстий в стенах и/или перекрытиях зданий // 2346957

Изобретение относится к многокомпонентной местной пенистой системе для получения пенополиуретанов для строительных целей на местах, состоящей из полиизоцианата (компонент А), полиола, содержащего воду (компонент В), которые находятся в отдельных контейнерах, а также эпоксидной смолы на основе бисфенола А и бесфенола F, и/или силоксанового форполимера со средней молярной массой от 200 г/моль до 10000 г/моль с реактивными концевыми алкокси-группами (компонент С), обычного катализатора для реакции образования полиуретана, и/или обычного сшивающего агента для силоксанового форполимера (компонент D) в пространственно разделенной форме и, необязательно, наполнителя, одного или нескольких красителей или пигментов и обычных добавок