Способ получения бисамидразона щавелевой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (lt) 621671

Союз Советскик

Социалистических

Республик (61) дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2603.76(21) 2339285/23-04 с присоединением заявки И (23) Приоритет (43) Опубликовано 300Ю8. Бюллетень,% 32 (45) Дата опубликования описания 25.0778 (53) М. Кл.

С 07 С 109/12

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений н открытий (5З) УДК 54 .298,62.

° 07 (088.8, (72) Автори

ИЗОбрЕтЕНИя С "ушв хт а t С - В Грибанова, Б . И . (издюк

И Ю. C.- Игнатьев (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСАИИДРАЗОНА

ЩАВЕЛЕВОЙ KHCJIOTH

Изобретение относится к способу получения бисамидразона щавелевой кислоты, применяемого для огнестойкого волокнообразующего полимера -политерефталоилоксабисамидраэона.

Прототипом изобретения является способ получения бисамидраэона ща" велевой кислоты путем взаимодействия дитиооксамида с гидраэингидратом в среде органического растворителя. В ® качестве органического растворителя применяют этанол и процес- ведут при

60 С.

Однако в таком способе выход целевого продукта невысокий (до 68%), кроме того, целевой продукт недостаточно чистый, не более 93в.

С целью увеличения выхода целевого продукта и.повышения его чистоты предлагается способ получения фисамидразона Ъдавелевой кислоты,в котором в качестве органического растворителя применяют диметилформамид (ДИФА), диметилацетамид (ДХАА), диметилсульфоксид (дИСО), бензол или гексан.

Предпочтительно органический растворитель применить в виде смеси с метанолом при обЪемном соотношении от

1;-1 до 1:4, что поэволяет увеличить выход целевого продукта.

По предлагаемому способу получают бисамидраэон щавелевой кислоты с выходом до 78%. Чистота целевого продукта, опре еленная методом полярографии, составляет ;98,6-1003. Из полученного соединения может быть потучен политерефталоилоксабисамидразон г удельной вязкостью, близкой к 3, чтб позволяет использовать его для получения огнестойкого волокна.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

К дитиооксамиду, растворенному в одном иэ укаэанных выше растворителей, или в смеси растворителя с метанолом, прикапывают определенное количество гидраэингидрата. Реакцию ведут при 18-20 С 30 мин. При этом содержание дитиооксамида присутствующего в целевом продукте в качестве примеси, не превышает 1,5%, а в большинстве случаев пракТически отсутствует. Полученный бисамидраэон щавелевой кислОты отфильтровывают, промывают и высушивают.

Пример 1. К смеси 4,5 г дитиооксамида и 25 мл ДИАА добавляют по каплям 10 мл гидразингидрата, пере