Способ получения ситостерина

Авторы патента:

C07J1 - Нормальные стероиды, содержащие атомы углерода, водорода, галогена или кислорода, не замещенные в положении 17 бета атомом углерода, например эстран, андростан

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социапистимеских

Республик (11) 621681 (61) Дополнительное к авт. свид-вувЂ” (22) Заявлено 15.07.76 (2! ) 2385074/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

С 07 1 1/00

Государственный комитет

Соавта Министров СССР во делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 30.08.78,Бюллетень № 32 (53) УДК 547.926. .07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 22.07.78

В. Л. Хоситашвипи, А. G. Лашхи,, С. Г. Батраков и Т. A. Пхеидзе (72) Авторы изобретения

Грузинский научно-исспедоватепьский институт садоводства, виноградарства и винодепия. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИТОСТЕРИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу попучения ситостеринастероидного производного, являющегося .ценным промежуточным соединением дпя йопучения лечебных препаратов.

Известен способ получения ситостерина из виноградного сока путем 2 -кратной экстракции хпороформом, сгущения и разделения полученного экстракта на хроматографической колонке с выдепением ситостерина, который перекристаппизовывают и высушивают в вакууме (11 .

Однако в таком способе стоимость цепевого продукта . высокая вследствие испопьзования в каче стве сырья ценного пищевого продукта - виноградного сока.

С цепью расширения сырьевой базы и удешевпения целевого продукта предлагается способ получения ситостерина, основным отличием которого является применение в качестве сырья полностью переработанных отходов виноградных вы- 25 жимок, из которых уже получен спирт и винная кислота.

Предварительно высушенные и измельченные отходы виноградных выжимок дважды экстрагируют смесью хлороформ-метаноп (2: 1), затем экстракт фипьтруют, сгущают и высушивают в вакууме. Подученную массу промывают 0,7%ным водным раствором хпористого натрия путем встряхивания. Полученную сумму пипидов сгущают и высушивают, а затем переносят на колонку с сипикагепем КСК в от» ношении 1:15. Копонку промывают хпороформом, эпюат первой фракции содержит высшие киспоты и эфиры, которые сгущают и высушивают, а затем переносят на копонку с окисью аптоминия и эпюируют смесью петролейный эфир вЂ” эфир (20:1).

Первая половина полученной фракции содержит эфиры ситостерина жирных кислот, а вторая поповина - чистый ситостерин.

Себестоимость полученного ситостерина составляет 4 1 руб. за 1 кг. Дополни- тепьным преимушеством способа явпяет621681

Составитель И. Федосеева

Редактор Б. Мирзаджанова. Техред М. Борисова Корректор,А. Гриценко

Заказ 5019/9 Тираж. 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по депам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4 ся получение эфиров ситостерина жирных киспот одновременно с ситостерином.

Пример. Предварительно высушенные и мопотые выжимки винограда дважды экстрагируют смесью хлороформ-метаноп (2:1), экстракт фильтруют, сгущают

5 в вакууме пр 30-35 С и высушивают о

2 ч при 40 С в вакууме. Затем экстра» гируют смесью хлороформ-метаноп (2: 1) в копичестве 1,5 и на 1 и выжимок.

Экстракт промывают путем встряхивания с 300 мп 0,7%-ного водного раствора каористого натрия. Полученную сумму юнидов сгущают и высушивают (выход

66 г as 1 кг выжимок). Остаток перено15 сят иа копоику с сипикагепем КСК в со отношении 1:15. Копонку промывают хлороформом, эпюат первой фракции в копичестве 200 мп на. кг выжимок содер;. ,жит высшие киспоты и их эфиры, которые

20 сгущают и высушивают (выход 5,2 r из

1 кг выжимок), переносят иа колонку с окисью апюмииия и эпюируют смесью петроиейный эфир - эфир (20:1). Попучвнный первый эпюат в количестве 0,5 и

25 на 1 кг выжимок сгущают, высушивают и получают эфиры высших жирных кислот, а второй элюат содержит ситостерин.

При этом выход ситостерина составляет

0,45-0,55%, à его эфиров жирных кислот. 0,4-0,5%.

Формула изобретения

Способ попучения ситостерина путем

2-кратной экстракции растительного сырья хпороформом-метанолом, сгущения и высушивания экстракта в вакууме, промывания массы водным раствором хпористого натрия, дальнейшей хроматографической очистки на копонке с сипикагепем и эпюироваиия петропейным эфиром-эфиром, о т п и ч а ю шийся тем, что, с цепью расширения сырьевой базы и удешевцения цепевого продукта, в качестве исходного сырья испопьзуют переработанные отходы виноградных выжимок.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетепьство СССР

i+379622, кп. С 12 g 1/02,А 61 К

27/02, 197 3.

Способ получения производных просцилларидина // 578007

Способ получения 11 -окси-18метилэстрановых соединений // 576957

Способ получения производных 3(3 оксо-17 -окси-6,7- метиленандростен-4-ил-17 )-пропионовой кислоты // 576956

Способ получения соласодина // 568653

Способ получения рацемического 13 -этил-3-метокси-8,14- секогона-1,3,5/10/,8-тетраен-17 -ол -14-она // 561515

Способ получения -ацетилдигитоксина // 560889

Способ получения 3- (4-оксо- -рамнозил) -14 -окси-буфа-4,20, 22-триенолида // 546284

Способ получения 17-бензоата 5 андростандиола-3 ,17 // 535314

Способ получения производных угольной кислоты эстранового ряда // 515462

Способ получения 7-замещенных 4-азаандростан-3-онов и способ получения замещенных 7-алкил-андрост-5-ен-3-онов // 2114117

Изобретение относится к новому способу получения 7-замещенных 4-аза-5-андростан-3-онов и родственных соединений и к применению таких соединений в качестве ингибиторов-5-редуктазы

3-цианоандроста-3,5-диен-1717-карбоновая кислота в качестве промежуточного продукта, способ получения соединения // 2114861

Изобретение относится к ряду новых производных стероидов, которые обладают способностью подавлять активность или действие тестостерон-5альфа-редуктазы и поэтому могут применяться для лечения или профилактики гипертрофии предстательной железы

Микрокристаллы, способ получения микрокристаллов, фармацевтическая композиция // 2126013

Изобретение относится к новому способу кристаллизации органических веществ и особенно стероидиентов, именно эстрана, андростана, прегнана, 19-нор-прегнана, холестана или их эфиров в положениях 3 и/или 7

Микрокристаллы, способ получения микрокристаллов, фармацевтическая композиция // 2126013

Штамм бактерий mycobacterium smegmatis, используемый для окисления стеринов растительного и животного происхождения до андрост-4-ен-3,17-диона // 2126837

Способ получения 6, 9-дифторированных стероидов, промежуточные соединения // 2127739

Способ получения 13--1,3,510-триен-19-норандростан-3-ол- 17-она и его метилового эфира // 2129125

Производные бензальдоксим-эстра-4,9-диена, способ их получения и фармацевтическая композиция // 2130944

Изобретение относится к производным 11-бензальдоксимэстра-4,9-диена общей формулы I где Z обозначает -CO-CH3; -CO-O-C2H5; -CO-NH-фенил; -CO-NH-C2H5; -CH3 или -CO-фенил, а также способу их получения путем этерификации соответствующего 11-бензальдоксим-эстра-4,9-диен-3-она до сложного или простого эфира

Производное 11-(фенилзамещенный)эстра-4,9-диена, способ его получения, фармацевтическая композиция // 2135514

Изобретение относится к новому 11-(замещенный фенил)-эстра-4,9-диеновому производному формулы I, где А - остаток 5- или 6-членного кольца, содержащего два гетероатома, которые не связаны друг с другом и независимо выбраны из O и S, причем указанное кольцо может быть замещено одним или более атомами галогена, или остаток 5- или 6-членного кольца, в котором отсутствует двойная С-С связь, содержащий один гетероатом, выбранный из O и S, при этом гетероатом связан с фенильной группой в положении, указанном звездочкой, и кольцо может быть замещено одним или более атомами галогена; R1 - водород; R2 - водород, (С1-8)-алкил, галоген или CF3; X - O или NOH, пунктирная линия представляет собой возможную связь