Способ изготовления карбидо-кремниевых нагревателей

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

"," 628642 (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заивлеио19.1176 (2)) 2420004/24-07 (53) М. Кл.

Н 05 В 3/14

Государствен и ый комитет

Совета Министров СССР но аелам иаобретеиий и открытий (23) Приоритет (4Ç) Опубликовано15.10., 8, Б оллетень Y -38 (45) Дата опубликования описания 230878 (5З) УДК 621. 3: 036:

:662.4.002.2 (72) Авторы изобретений

В.К.Захаренков, В.Л.Кузнецова, Б.И.Поляк, А.С.Рабинович и Д.И.Шрабман

Всесоюзный гасударственный институт научно-исследовательских (7а) 3ВВВИтЕЛ@, и проектных работ огнеупорной промышленности и Московский химико-технологический институт им. Д.И.Менделеева (54) CnOCOS ИЗРО ОВлЕниЯ

НАГРЕВАТЕЛЕЙ

По предлагаемому способу после формования отнерждают органическое снязу-ощее нагревом на воздухе до

180-200 С„ термообработку ведут в инертной среде, чпример в среде азота или гелия, ведут перед обжигом при температурах 500-900 С н течение

10-60 мин. со скоростью нагрева не выше 10 град/мин.

Изобретение относится к области технологии изготовления нагревательных элементов на основе карбида кремния и может быть использовано в огнеупорной промышленности.

Известен способ изготовления кар.бидо-кремниевых нагревателей с органическим связующим горячего отнержде. ния на воздухе,при котором заготовки формуют, отверждают связующее нагревом на воздухе при температуре 170о

200 С и подвергают обжигу в силицирующей засыпке Г1).

Однако вследствие высоких диэлектрических свойств карбида кремния и органического связующего на начальной стадии силицирующего обжига необходимо производить длительный нагрев заготовки до теплового пробоя путем . проложения к заготовке высокого напряжения до 300 В/м. Эта операция по длительности занимает до ЗОВ общего времени обжига. Кроме того, укаэанный способ сложно механизировать и в настоящее время применяется ручной труд. Необходимость н электрооборудовании, в частности повышающих трансформаторах, на начальной стадии электротермического обжига также усложняет технологический процесс.

Известен также способ изготовления карбидо-кремниевых нагревателей, при котором смешивают порошки карбида кремния разного гранулометрического состава с неорганическими связующими, формуют заготовки,обжигают н силицирующей засыпке и дополнительно термообрабатывают материалы перед смешением и инертной среде, например, в среде азота, при температуре 18001900 С н течение 4-5 ч (21.

Дополнительная термообработка снижает их сопротивлсние и уменьшает разброс электрических параметров.

Целью изобретения является упрощение процесса обжига путем ликвидации теплового пробоя и повышение стойкости нагревателя, при использовании и качестве ""вязующего органического материала.

Это - позволяет повысить стойкость нагревателей с органическим связующим горячего отверждения на воздухе и упростить процесс их изготовления.

Интервал температур в пределах

500-900 >С определяется величиной удельного электрического сопротивле- Ь ния заготовок, необходимой для прове дения силицирующего обжига без предварительного нагрева до теплового пробоя, а именно удельное электрическое сопротивление должно быть в интер-10 вале 0,1-11 см.

Т а блица 1

Предлагаемый способ с органическими связующими

Параметры обжига

240

150-160

120-140 трансформаторах. Общая продолжительность обжига также снижается.

Электронагреватели, полученные по предлагаемому способу, имели свойства, 43 которые представлены в табл. 2.

Т. а б л и ц а

Свойства нагревателей на органическом связующем

20-22

580-550

24-27

280-340

Удельное электрическое сопротивление нагревателей при 1000 С,ом.см.

0,04-0,07

0,09-0,11

2300.

1800 Старение (изменение сопротивления:)

sa весь срок работы, %

420

600

Нагрев отвержденных заготовок в инертной среде может проводиться со скоростью не выше 10 град/мин. Более высокие скорости нагрева приводят к деформации заготовок, дефектам поверхности и структуры из-за быстрого удаления летучих иэ связки.

Время вь>держки при одновременной температуре термообработки в интервале 500-900 С составляет от 10 до

60 мин. Более длительная выдержка не приводит практически к уменьшению удельного сопротивления заготовок.

Нижний предел — 10 мин.-определяется условием равномерного прогрева заготовок различного сечения до температуры термообработки.

Начальное напряжение на заготовках, В/м

Общая продолжительность обжига, мин.

Как видно из табл., необходимое начальное напряжение на заготовках снижается с 240 до 50 В/м . а в общем случае — с 300 до 50 В/м, т .е. отпадает необходимость в повышающих

Пористость открытая, %

Прочность на изгиб, кг/см о

Стойкость в.службе при 1450 С в недельном режиме, ч.

Пример осуществления способа.

Из массы с содержанием (в вес.Ъ) карбида кремния 81,5, сажи 5,4, кремния 3,6 и фенол-формальдегидной смолы 9,5 методом выдавливания через мундштук формуют заготовки и отверждают обычным способом на воздухе при

180 С. Отвержденные заготовки помещают в герметичный реактор, и, после про> ывки реакторного пространства азотом, устанавливают подачу азота при избыточном давлении 10-20 мм вод.ст. Затем включают систему нагрева реактора и нагревают заготовки до температуры в интервале 550-900 С, контролируя температуру внутри реактора термопарой. Скорость нагрева

10 град/мин. Выдержка при максимальной температуре составляет 60 мин.

После выдержки нагрев отключают и проводят естественное охлаждение реакторов, сохраняя ток азота вплоть до 250 С.

Далее заготовки подвергаются обжигу. Для этого их укладывают между графитовыми электродами, засыпают силицирующей смесью и к электродам подают напряжение. Обжиг ведут по заданной кривой изменения мощности.

B табл.1. представлены параметры обжига.

628642

Формула изобретения

Составитель A.Õoäàòàåâà

Техред А.Алатырев Корректор С.Гарасиняк

Редактор Л.Баглай

Заказ 5815/49 Тираж 992 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãîðîä, ул. Проектная, 4

Использование предлагаемого способа изготовления карбидо-,кремниевых нагревателей на органическом связующем позволит существенно упростить процесс, сократить технологический цикл в 1,2-1,5 раза, что приведет к экономии электроэнергии и увеличению выпуска нагревателей за счет повышения КПД действующего оборудования.

Кроме этого,от увеличения срока службы электронагревателей на 25-30%, в результате повышения плотности,прочности и стойкости, ожидаемый экономический эффект для действующего производства составит 137500 р. в год и для строящейся 2-ой очереди

Запорожского огнеупорного завода

1100000 р. в год.

Способ Иэготовления карбидо-кремниевых нагревателей, при котором массу на основе карбида кремния со связующим формуют, термообрабатывают в инертной среде, например, в среде азота, при заданных температурных и временных режимах и обжигают в силицирующей засыпке, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения

6 стойкости нагревателей с органическим связующим и упрощения процесса их изготовления, после формования отверждают органическое связующее нагревом на воздухе до температур

10 180-200 С, термообработку ведут перед обжигом с подъемом температуры со скоростью не более 10 град/мин, с последующей выдержкой при температурах 500-900 С в течение 10-60 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

М 189492 по кл. 21 Vl, 1962.

2. Авторское свйдетельство СССР

Р 476714 по кл. Н 05 В 3/10, 1971.