Устройство для получения тонкоизмельченных окислов металлов
63231 1 лемы, связанные одна с другой, Во-первых, металлические окиси пигментной структуры, а двуокись титана в особенности, представляют собой липкие пброшки, которые имеют тенденцию к прочному прилипанию к твердым поверхностям, что приводит к образованию корок на стенках устройств, осуществляющих обжиг.
Таким образом, даже несмотря на то, что многие устройства для обжига при 10 окислении в паровой фазе могут успешно начать процесс с хорошим качеством первоначального продукта, непреоывная ра- бота обычно приводит к постепенному увеличению пигмента на поверхностях и к ухудшению как самого продукта, так и протекания процесса. Во-вторых, хорошо известно, что пигментарные свойства тонко, раздробленного пигмента окиси металла в очень большой степени:.зависят от различных физических параметров, включая
: морфологию, диаметр частиц и распределение .размеров частиц.
B отношении морфологии частиц известно, что основные предшествующие процессы имели тенденцию к получению окиси металла, имеющей в основном частицы не сферической формы. Углы и края таких несферических частиц описаны с точки зрения оптических свойств конечного про- ЗО дукта. С другой стороны, пигменты из тонко раздробленных окисей металлов,име« ющие относительно небольшой процент несферических частиц в общем числе частиц, пользуются большим спросом.
Известно устройство для окисления в паровой фазе галоидных соединений металлов, где относительно холодная смесь галоидного соединения металла и кислорода впрыскивается радиально через мно- 4О жество расположенных по окружности сопел1 в прямолинейно перемещающийся поток нагретых продуктов горения (1)
Описанное устройство имело тенденцию к загрязнению твердыми продуктами 45 в результате предварительного смешивания галоидного соединения металла и окислителя перед впрыскиванием в поток нагретых продуктов сгорания. Кроме того, соотношение температуры и времени, необходимого для внесения относительно холодной смеси предварительно смешанных галоидного соединения металла и кислорода, к температуре реакции не подходило для производства пигмента такого качества в промышленных масштабах.
Известно устройство для получения тонко измельченных окислов металлов окислением при высоких температурах паров галогенидов металлов, содержащее трубу для подачи нагретого окисляюшего газа, средство для ввода галогенида металла с соплами, расположенными по периферии поперечного сечения трубы и направленными перпендикулярно ее продольной оси, средство для ввода инертного газа с соплами, расположенными выше и ниже сопел для ввода паров гелогенида металла, и реакци нную камеру, установленную соосно трубе P2J
Сопла для ввода инертного газа в известном устройстве выполнены в виде тангенциальных отверстий круглого сечения. Пары четыреххлористого титана впрыскиваются через множество отверстий перпендикулярно потоку продуктов сгорания, содержащих требуемое количество окисляющих газов. Кроме того, чисть1й газ по касательной вводится в указанный потоь продуктов сгорания через тангенциальные отверстия, расположенные выше и ниже плоскости введения паров четыреххлористого титана. Тангенциальное впрыскивание газа ведет к закручиванию потоков реагентов и, следовательно, стабилизации результирующего пламени реакции. Однако несмотря не внешнее проявление гладкости геометрии потока, такое вытягивание стабилизированного пламени реакций обычно непрерывно приводит к внутренней. рециркуляции, способствуя загрязнению твердыми продуктами. При этом процесс осаждения значительной части пигментного продукта, продолжительный. Во-вторых, тангенциальные отверстия для инертного газа также приводят к турбулентности смешивания чистого газа и газообразных реагентов.
Таким образом, известные ранее устройства не обеспечивают полностью защи« ту стенок от отложений твердых продук» тов реакции.
Любые основные изменения процесса окисления парообразного галоидного соединения металла, который может устранить различные непластования продукта на устройствах при длительном непрерыв» ном производстве, могут привести к получению тонко раздробленной окиси ме« талла, имеющей узкую полосу распределения частиц, сферическое строение и соответствующий диаметр частиц, npqдотвратить необходимость дополнительных усилителей.
g323-: -
B предложенном устройстве не может рас"матриваться процесс как ограниченнь<й Обеспечеж1ем потОка наГретоГО Окис лп1ошего газа спецкально при помощи реак .,пк сгоран11я, проходящей вдоль оси. Напри:,1ер, о:-;., .:ля; щн!1 газ может нагреваться за счет -erlloBOão обмена, электрическим сопротпвлекцем, злектрической дугой и, плазмой индукц11Н, если требу<тся.
Следовательк0, окисляюший газ проходит через трубу с целью получения необходимого за:i iiopeHHOI потока, Основной задачей трубы 1 «вляется создание условий для необходимого закупоренного потока окис,.тюшего газа. Особый режим нагрева указаl=нОГО Окисляю<неГО потока заключается в reì, что тепло для создания благоприякКЫХ СЛОВ1й рЕЛКц>К1 СООбщаЕтСя С ПаВп.л=<снут11 В<1 уток.
В любом случае, горючая смесь, содержащая топливный гаэ и кислород, проходит через стабилизатор 12 пламени В зону сгорания, в которой происходят и зажигание, и горение. Назначение стабилизатора пламени,. ИОторый может обычно у содержать перфорированную пластину,крайне необходимо, чтобы обеспечить стабильность горения и защиту оборудования сверху.. Целью изобр ения является защита стенок устройства от отложений твердых продуктов реакции.
С атой целью выходные отверстия сопел для ВВода нперт>IОГО 1".аэа имеют фоо
Му кольцевь .;;. =-.Bi,::HiióTI:Iõ щелей. Сопла для ВВОда .111ертного Газа располох<ены
G под углом . О -96 01косительно продоль.HOH 0CH каМЕР ->т <1аПРВВЧР1<вт HBH3còðeòò пОтоку Ок<<сл;.. ю". :-.ГО Газа.
На черт=- .- показано предлагаемое устройство, раз eç.
Устройство д;.-: .10::.;:- B-HHri тонко из-МЕЛЬЧЕННЫХ ОКИСЛОВ :,;Е-„ =-ПЛОВ ОКИСЛЕНИЕМ при высоких температ-.;..=,=:. и-со:=: гало=- 3$ генидов металлов содер>кит тр- б. 1 для ввода нагретого Окнсляющего газа, <3р дстВО для ввода ГВЛОгенида мет тл<а> со
1 дер>к.ащее камеру 2.. Сопла 3 р.=..; —,;:;оло".;:.e I
HbI iIo пери<1>е<>ин ilolle<7": I<0< 0 cQчения тру- 20 бы 1 H HBIIpBBлень1 перпендикулярно -ее продольной оси. Средства для ввода инертного газа содер.кат камеры 4 и с соплами для ввода HHepTного газа в форме кольцевых замк1<утых щелей 8 и 7 рас- 25 положенными вьпце и и-I>ze сопел для ввода паров галогенида металла. СоосНО трубе 1 установлена Оеакцион11ая камера 8.
Топливный Газ„например СО, и со держащий кислород гаэ, например кисло род, вводят 13 смеп1иваюц1у10 зону 9 через пита1ощие трубы 10 и 11, сооТаеТОТ» векно. Если требуется, укаэакпь1й топливный и к>1слородсодержа>11И11 газы мо=гут быть предварительно пеоемещены и введены I3 зону 9 через одну п<1та1оц1у>0 трубу. Кроме того, инертный разбавленный газ, например СО, может быть ис» пользован для мсд11<)11<кадки или регулирования 110следу>ошей peBHöHH r ооекия 40
Кислородсодержаший газ, введенный в смешиваюшу10 зону 9 через трубу 11, как п1>авилО содержит HOcTBToчное коли чество кислорода не только для полного сгорания топливного газа ко и для 05еспечения соответствующей концентрации кислорода, требуемой для окисления галоидного соединения металла.
-.:.
Образной ф.",рме Впрыскивается радиально . внутрь через мно>кос--130 сопел 3, располо>1<е111ых ра-.:::номе-НО по окружности указаннОГО потока 01<11сля10щего Газа. ПО крайней мере HHB сопла 3, а желательно бо<н ше чет::- рех, должпы быть выполнены в устройстве. Поскольку только ряд СО» пел 3 пока:-.Нкы на -;ертеже в одной плоскости, то вполне Очевидно, что может быть HcIIDльэовано более ОднОГО ряда та кпх сопел„которые должны быть расположены друг за другом близко. Пары галопдного соедине.п<я металла могут подаваться к указа.п1ыk соплам 3 IIpH no моши трубы 13 H -»Bìåpó 2. Камера 2 выпОлнена с Оаспр = целительной пластиной
14 с целью обеспе«ения равномерности подачи паров галопдкого металла к каждо му соплу 3. Угол ввода паров галоидного металла через указанные сопла 3 должен о быть перпекдикуляр11ым (+45 ) к Оси проходящего потока окисляющего газа.
Пары галои."1кого мета><ла могут, если зто требу-ется, разбавляться или перемещаться инертными Газами, например азотом, аргоно>1, СО, "- озвращенкыми отхо» дами газов, к т,:... Нли могут содержать
HeGHBчителькое КОЛ1<чество таких усилителей, как хлористый алюминий, четыреххлористый кре1.1ки : и т.д.
О>твеггт1<я и/IIill брлочкп потока
0KEcJIHIoLIeГО ГB» а;. :Огут пметь круглОЗ прямоуГОльное» яйцеобразное H gp., Jч".У; формы поперечного сечения. йругой важный аспект изрб,: заключается в том что 111»0. . :..К. Од11 r DT- дельное впрыскивание чистого газа в ви де тонкого неврап1а101цегося плоского HO;:.
ToKJI в IIDTDK Окисля10щеГО Газа из местау расположенного вьппе и ниже места ввода сырья в виде галоидного металла. Для этого в предлагаемом устройстве выполнены периферийные щели 6 и 7, расположенные выше и ниже отверстий З.Кажgaa такая щель охватывает целую окружность устройства, ПОскольку чистый Газ может подаваться к указанным щелям
6 и 7 от одного пространства пли трубопровода, эта подача будет отдельной для каждой щели в целях облегчения операций и регу11ирования. Шесть 6 обеспечивается газом, выходящим через трубу
15 в камеру 4. Присутствующий в камере газ проходит через распределительну1о пластину Х6 и выходит через щель 6.
Таким we образом, щель 7 обеспечивается через трубу 17, камеру 5 и распре= делительную пластину 18.
Направления, выбранные для каждого соответствующего потока инертного газа, могут изменяться в широком диапазоне.
Соответственно, инертный газ, выведенный через верхнюю щель 6, может направляться под углом порядка 60 навстречу потоку окисля1ощих газов, параллельно и по направлению с пим (=0") такой последний вариант желательного режима показан на чертах B. Цаправлен11ая вниз щель 7 Mo JKBI пОдавать чистый Газ о под О-180 по отношенц10 к направле-нию потока ОкисляюIпего Гс за хОтя диапа зон порядка 9Î-20 навстречу потоку указанного окислителя является наиболее желательным. Когда чистые газы подаются под углом навстречу потоку окисляющего газа из направленной вниз щели необхОдимО Отметить что коеIструкция устройства значнтельно упроп1ается, истечение из направленной таким образом щели приводит к подводу потока более близко к нижним частям отверстий 3, чт1. также весьма существенно.
Вслед за впрыскиванием чистого газа через нижн1ою щель 7, полученная газообразная реактивная смесь в виде потока, содержащего окислитель, инертные газы, пары галоидного соединения металла, разбавителя, продукты сгорания и т.д. затем зажигается в соответствую1цем замкнутом пространстве, в котором выпол ii;! i.1С„. ПрообоаЗОВПНИЕ 1 а, »оипН01- 0
1 л!01я в ОООтветству10щую Окись, Особа:: конструкция указанного реакционного пр;у раис рва HB с1вляется крити ческой в ОТН01Бении pBGDTOclIÃ.006HDDTH изобретения и предусмотрено.:: Г .. указанная К011струкция воспрещае; :--:: : .;::.уляц11Ю сМВсВ реагиру101цих газ и r! -" ».: e rHB устройства. Соответственно, укgrîeííoe реакционное пространство мс „eт быть з&ключeHО noocTD в Tpубча " -;lo к".нструк цию» теплОстойку10 и ОдинакОН", ю по длине и диаметру с трубой 1 (06;1-.;-.:"..".е1 юй печью) или с другой стор011ь, :=ак показано состоять из кош - .з:"к .: . "" переход ного участка .19, открытогс аружу основания трубы в реакционную камеру 8 большего диаметра.
Таким образом, полученнî= пламя реакции обычно не соприкасается с реакционной камерой 8 (BB стенками) и, таким образом, предотвращает осаждение твердых продуктов на ее стенках.
Приведенное выше описание и Обсуж- дение относились к устройству данного изобретеш1я в основном для производства . пигментов окиси металлов, причем, не06ХОдимо заметить- ITD данное gjcTpDAOTBD
ОсобеннО хОрошо приГОдно для rrpoHPBogcT ва пигментов двуокиси титана при помоци окислительной конверсии HBTlrpexxJIDpHcтого титана, Прп подаче инертного газа через коль;;.-Пые замкнутые 1цели создается тонкий поток инертного газа, в результате чего
-умен1ппается контакт Окисляющего Газа и паров гапогенида металла со стенками камер и следовательно, уменьшается, отложение на степках твердых продуктов
"., .;=.З К»ПП1. ! 1р и, пс пытании jcYpoADTBB с 01 ".1а с "D изобретению с использованием двух щелей для подачи инертного газа в течение
36 часов непрерывной работы не наблюдалось отложений продуктов реакции на, стенках камер» Q npH Откл10чении одной из щелей устройство приходи110сь DDT навлнвать +Iepee 22 часа B .результате
06paaoHa1rI1я спекшихся загрязнений выше или ниже отверстий ввода галогенида металла, что приводит к сужению внутреннего диаметра камер, нарушению процесса получения окислов металлов и ухудшению их качества.
Формула изобретения
l. Устройство для получения тонкоизмельченных окислов металлов окислением
63231 1
Составитель P. Горяинова
Редактор Л. Курасова Техред 3. Фанта Корректор E. Дичинская
Заказ 6222/2 Тираж 725 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж»35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 при высоких температурах паров галогенидов металлов, содержашее трубу для подачи. нагретого окисляюшего газа, средФ ство для ввода галогенида металла с соплами, расположенными по периферии по- 5 перечного сечения трубы и направленными перпендикулярно ее продольной оси, средство для ввода инертного газа с соплами, распдложенными выше и ниже сопел для ввода паров галогенида металла, и реак- >0 ционную камеру, установленную соосно
O трубе, о т л и ч а ю щ е е с я тем,что,с целью зашиты стенок устройства от отложений твердых, продуктов.оеакции, соп15 ла для ввода инертного газа имеют форму кольцевых шелей.
2, Устройство по и, 1, о т л и ч а— ю ш е е с я тем, что сопла для ввода инертного газа расположены под углом
20-90 относительно продольной оси каО меры и направлены навстречу потокуокисляюшего газа.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Патент Великобритании„
М 1047714, кл. CIA, 1966, 2, Патент Бельгии -% 715839, кл. С 09 С, 1968.
