Способ количественного определения дийодтирозина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетсмик

СОщиэлистичясии й

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 200477 (21) 2477622/23-04 с присоединением заявки Ж (23) Приоритет— (43) Опубликовано 1511.78. Бюллетень № 4 (45) Дата опубликования описания 20.1178

Государственный иомитет

Совета Министров (;С(:Р ио делам и обретений и открытий (72) Автори изобретения

В.В.Петренко, Н.М.Туркевич и Н.Г.Рыбалко

Запорожский медицинский институт и Львовский государственный медицинский институт (71) Заявители (54} СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ДИИОДТИРОЗИНА

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения дийодтироэина.

Известен способ количественного определения аминокислот, заключающийся в обработке анализируемой пробы нингидрином с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора $1) .

Недостатком способа является низкая избирательность, т. е. нингидрин применяется при анализе всех аминокислот.

НаибОлее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения дийодтироэина заключающийся в обработке анализируемой пробы химическим ре- 0 агентом — в титровании нитратом серебра в присутствии индикатора эозината натрия (2).

Недостатком способа является невысокая чувствительность.

Целью изобретения является повышение чувс тв итель ности способа.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения дийодтирозина, эаключающимся в обработке анализируемой пробы аллоксангицратом в присутствии диметилформамида с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.

Отличительными признаками способа является использование в качестве химического реагента аллоксангидрата, проведение обработки в присутствии диметнлформамида и спектрофотометрирование полученного окрашенного раствора.

Для колич ес твен ного определения точную навес к у, содержащую 1 2-3 5 Mr дийодтирозина, растворяют при нагревании на кипящей водяной бане в 50—

7 0 мл диме тилформамида и после охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки диметилформамидом. 1 мл полученногоо рас тв ора помещают в мерную колбу на z5 мл, добавляют 2 мл 1Ъ-ного свежеприготовленного раствора аллоксангидрата в диметилформамиде, доводят до метки этим же растворителем.

Оптическую плоти ос т ь ок раше ни ого par твора измеряют через 30 мин на СФ вЂ” 4A в кварцевых кюветах с толщиной слоя

10 мм при 630 нм. Расчет процентного

63 294? содержания дийодтирозина проводят согласно формуле Р1025 с *

f Фе к,„ е р где > — оптическая плостность при

7 " б 30 нм> удельный показатель поглощен1см ния, установленный экспериментально и равный в данной реакции l645,18 толщина слоя кюветы в миллиметрах; р — навеска вещества в граммах.

Результаты определения приведены в табл. 1

Таблица l.

Результаты определения дийодтирозина

Навеска дийодтироэина, r

Оптическая плотность

Найдено, %

Метрологические данные

0,80

101,30

101,30

100,10

100,15

98„00

99,29 х +5 =100,02+

+%3,08

Настоящий способ более чувствительный. Так, для количественного определения дийодтироэина по предлагаемому способу используются навески

0,012-0,035 r, в то время как в известном способе — 0,2 r.

Абсолютная ошибка предлагаемого способа меньше, чем известного, Так известного способа +1,04%, а

35 настоящего способа -0,09%, что видно иэ данных приведенных в табл. 2.

Т а б л и ц а 2

Известный способ

Предлагаемый способ

Метрологические данные

Метрологигические данные

Навеска, r

Найдено, %

Найдено, %

Навеска, г

К =99,91

99,83

1,13

1,13, 100,45

5 = 0,7055

S О, 0071

1,14

100,72

St=1, . 3

1,123 99,22 х з1:99, 91+

+1,73

x s 98,96+

+1,57

98,92

1,12

99,28

0,2000

О, 01 20

0 0150

0,0172

Ор0220

0,0271

0,0352

0,2000

0,2000

0,2000

0,2000

0,2000

99,93

98,34

99,14

98,85

98,20

1,00

1,12

1,47

1,745

2,304

xi 98,96

S 0,6403

Sã=0 0065

5 =1,57

0,0172

0,0172

0,0172

0,017?

0,0172 х - 100,02

Ь = 1,258

S„ 0,013

5 = т3,08

637942

Формула изобретения

Состав итель Л. Соломенцова редактор Л.Емельянова Техред З.Фанта Корректо H. Ковалева

Заказ 6545/35 Тираж 1070 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров C(CP по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская наб. д. 4(< 5 с с с Р

Филиал П11П Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ количественного определения дийодтирозина путем обработки анализируемой пробы химичеi" ким реагентом, о т л и (а ю шийся тем, что, с целью повышения чув<-.твительности определения, в качестве химического pearента используют аллоксангидрат и обработку ведут в присутствии диметилформамида с последук<(зим спектр< фотометрирава ни ем и лу < ен ного окрашенного ра<.твора.

Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе:

1. Коренман И.М., Фотометрическии анализ, изд. Химия, М., )970, с. 166-167.

2. Государственная Фарм копен <((Р

Х изд., М., 1968, г. 252.