Способ получения фосфорномолибденовой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

<о637327 (6!) Дополнительное к авт. свил-ву(22) Заявлено2301.7б (21) 2329444/23-2б с присоединением заявки Ю{23) Приоритет— (43) Опубликовано 1512.78 Бюллетень Ph 4б (45) Дата опубликования описания 201278 (51) М. Кл.

С 01 В 25/1б

Государственный комитет

Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК бб1.б31 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н.А. Полотебнова, Ю.С. Геншафт, Л.T. Иигунова, и В.В. Краснощеков

1 т

Московская ордена Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени сельскохозяйственная академяя им. К.A. Тимирязева

1 (71} Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способуполучения восстановленной фосфорномолибденовой кислоты и может быть использовано в производстве синтетических органических соединений, 5 сверхпрочных лаков, антикоррозионных покрытий, катализаторов и т.д.

Известен способ получения фосфорномолибденовых кислот путем взаимодействия их солей с другими кислотами по реакции ионного обмена. Однако по этому способу необходимо предварительно синтезировать малорастворимую соль фосфорномолибденовой кис» лоты, получение которой является трудоемким и сложным процессом (1) .

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфорномолибденовой кислоты путем взаимодействия метафосфорной кислоты и трехокиси молибдена при температуре кипения с последующим экстракционным отделением фосфорномолибденовой кислоты от примесей, разрушением эфирата и получением желтой (невосстановленно(() фосфорномолибденовой кислоты (2) .

Недостатком способа является невозможность получения (синей).восстановленной фосфорномолибденовой кислоты путем прямого одностадийного синтеза, так как получение восстановленных форм ведут иэ желтой фосфорномолибденовой кислоты путем ее дальнейшей обработки. К недостаткам способа относится также длительность процесса, составляющая 20-30 ч.

Целью изобретения является получение восстановленной фосфорномолибденовой кислоты и интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения фосфорномолибденовой кислоты путем взаимодействия трехокиси молибдена с метафосфорной кислотой в присутствии щавелевой кислоты при температуре

150-200 С и давлении 15 000

25 000 атм. Щавелевую кислоту берут в количестве 4,9-5,1 моля на 1 моль метафосфорной кислоты.

Способ позволяет проводить процесс в одну стадию в течение 40 мин при выходе продукта 100%.

Проведение процесса при температурах выше 200оС нецелесообразно, так как при том же выходе длительность синтеза не сокращается.

637327 тейнер высокого давления, где создают давление 20 000 атм и поддерживают температуру 150-200 С. Шихту выдерживают при указанных условиях 40 мин, Выход 179 г (100Ъ).

II p и м е р 3. Для приготовления

5 исходной шихты тщательно смешивают

8,8 г метафосфорной кислоты НРО1, 19,00 r трехокиси молибдена МоОэ и

63 r щавелевой кислоты. Н С„О 2Н О.

Приготовленную смесь помещают в кон—

10 тейнер высокого давления, где создают давление 25 000 атм и поддерживают температуру 150-200 C. Шихту выдерживают при укаэанных условиях 40 мин.

Выход 219 r (100%).

100

10000

100

100

100

100

87

Таблица2

Давлен

1 5000

15000

130

140

150

100

170

100

200

100

Формула изобретейия.

1. Способ получения фосфорномолиб-. деновой кислоты путем взаимодействия метафосфорной кислоты и трехокиси молибдена при нагревании, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью 55 получения восстановленной фосфорномолибденовой кислоты и интенсификации процесса, процесс ведут в присутствии щавелевой кислоты при температуре 150-200 С и давлении 15 000 - бО

25 000 атм.

ЦНИИПИ Заказ 7031/13 ТиРаж 613 Подписное

Филиал ППП Патент, r.Óærîðoä, ул.Проектная,4

Проведение процесса при давлении ниже 15 000 атм приводит к резкому увеличению длительности процесса.

Так, при давлении 13 000 атм 100%ный выход достигается в течение 1 ч, 5 000 атм — 1,5 ч, 3 000 атм - 2 ч.

Пример 1. Для приготовления исходной шихты тщательно смешивают

8,0 г метафосфорной кислоты НРО, 17,28 r трехокиси молибдена МоОЭ и

63 г щавелевой кислоты. Приготовленную смесь помещают в контейнер высокого давления, где создают давление

15 000 атм и поддерживают температуру 150-200 С. Шихту выдерживают при указанных условиях 40 мин.

Выход 199 r (100%).

Пример 2. Для приготовления исходной шихты тщательно смешивают

7,2 г метафосфорной кислоты НРО, 15,56 г трехокиси молибдена МоОэи

63 г щавелевой кислоты НдС О ° 2Н О.

Приготовленную смесь помещают в конВ табл. 1 и 2 приведены зависимости выхода продукта от температуры и давления.

Исходные компоненты во всех опытах берут в мольном соотношении НРО :

МоОэ . Н С О42Н О = О, 1: 1,2:0,5.

Таблица 1

2. Способ по п.l, о тли ч аюшийся тем, что щавелевую кислоту берут в количестве 4,9-5,1 моля на

1 моль метафосфорной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Брауер Г. Руководство по.препаративной неорганической химии, ИЛ, М., 1956, с. 484-485.

2. Йикитина Е.A. .Гетерополикислоты, Госхимиздат, М., 1962.