Способ количественного определения малеопимаровой кислоты
640203
Относительная статистическая ошибка, 0l ю взятое найденное
0,210
2.8
0,204
30 0,092
9,8
О, l02
0,126
G,131
3,8
0,135
0,157
0,129
7,6
35 0,145
7,1
0,144
0,154
Таблица 2
Количество Количество воды . ног э ира, Количество малеопимаровой кислоты, г
Соотношение воды и эфира
Навеска канифоли, г
Пригиер
«л
МЛ найденное.взятое
20
0,2035
0,1853
0,2072
0,2004
0,1941
3:2
0,185
1: 1 0,6540
0,196
25,5
1: 1,7
45,0
0,6341
0,6418
0,214 оЬ
10: 1
5,5
0,213 ром щелочи проводят при интенсивном перемешивании смеси дибутилового эфира и воды.
По объему титранта, соответствующему эквивалентной точке, рассчитывают массу малеопимаровой кислоты по формуле:
V. N 133 малеопимаровой кислоты—
И где V — объем титранта, пошедшего на титрование, мл;
Ж вЂ” нормальность раствора щелочи; д — навеска пробы, г;
13,3 — 0,1 г-экв малеопимаровой кислоты.
Время проведения анализа составляет
30 леган.
Пример 1. Анализируют образец экстракционной модифицированной осветленной канифоли, выпущенной в соответствии
° с ТУ-8105-106-76, по которому массовая доля вводимого мал еи нового ангидрида составляет 4% от массы канифоли и при этом должно образоваться 16,3% малеопимаровой кислоты. Берут навеску этого продукта массой 0,2775 г. Навеску растворяют в 20 мл дибутилового эфира. К раствору добавляют
30 мл воды. Смесь титруют потенциометрически. На титрование идет 2,65 мл 0,1315 н, водного раствора LiOH. Подставляют полученные значения в формулу:
2,65 0,1315 13,3 — 16,7% малеоппмаровой
0,2775 кислоты в смеси.
Пример 2. Анализируют лабораторный образец модифицированной экстракционной канифоли по следующей рецептуре: к 100 г экстракционной канифоли (ГОСТ
19113-73) добавляют 3 г малеинового ангидрида. При этом дол кно образоваться столько малеопимаровой кислоты, что ее массовая доля в канифоли должна составить 11,9%. Берут навеску канифоли массой 0,2735 г, растворяют в 20 л1л дибутилового эфира и добавляют 30 мл воды. 1-1а титрование идет 2,08 л л 0,1315 н. водного раствора LiOH; Подставляют полученные значения в формулу:
2,08 . 0,1315 13,3 — — — 13,2% малеопимаровой кислоты в смеси, Пример 3. Берут навеску модифицированной канифоли массой 0,4022 г. Навеску растворяют в 20 мл дибутилового эфира.
К раствору добавляют 30 лел воды. Смесь оттитровывают потенциометрически. На титрование идет 3,35 мл 0,3562 н. водного раствора Na0H.
Подставляют полученные значения в формулу:
3,35 0,3562 13,3 — 39,6% малеопимаровой
7 кислоты в смеси.
В табл. 1 приведены результаты определения малеопимаровой кислоты, добавленной к канифоли.
Таблица 1
Количество к1алеопимаровой кислоты, 25 мг
Выполнение анализа возможно при соотношениях водной и органической фаз от
40 1: 1,7 до 10: 1, что подтверждают следующие примеры.
Пример 4. Берут навеску модифицированной канифоли массой 0,2035 г, растворяют ее в 20 л л дибутилового эфира и до45 бавляют 30 мл воды. Смесь оттитровывают потенциометрически,и рассчитывают массу малеопимаровой кислоты.
Примеры 5, 6, 7 аналогичны примеру 4, только отличаются соотношением воды и
50 дибутилового эфира (см. табл. 2).
