Способ определения связанного аммиака
ОПИСАНИЕ ЬЗжЬЬЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советскин
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.02.75 (21) 2106 927/23-26 с присоединением заявки № (51) M. Кл
Cj 01 Й 31/16
С 01 С 1/00
Государственный нометет
Совета Мнинстроа СССР оо делам нзооретеннй н открытий (23) Приоритет(43) Опубликовано15. 12.78,Бюллетень № 46 (45) Дата опубликования опигания 18.12.78 (53) УДК 543.272..35: 546. 1 71. 1 (088.8) В, Б. Медведовский, P. Н. Валюжинич, В. В. Ше!гинский и С. В. Сорокина (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВЯЗАННОГО АММИАКА
Изобретение относится к способам определения связанного аммиака, в частности в жидкости карбонизационных колонн производства сольr аммиачным методом, и может быть использовано в химическoN промышленности.
В производстве соды аммиачным методом работу ряда отделений (карбонизаиии, фильтрапии) контролируют путем анализа многокомпоиентных растворов, включаюО С 3) 4НСОд (КН4 СО Й Я 4оц т
1тН4СООИНо КН4М plН4)а&04 На содержа ние связанного аммиака.
Известен способ определения связанного аммиака методом обратного титрования, но которому пробу жидкости нейт. рализуют кислотой и определяют прямой титр, к нейтрализованной пробе добавляют отмеренное количество титрованного раствора щелочи, кипятят, охлаждают и оттитровывают избыток щелочи раствором кислоты; по разности расходов щелочи определяют обший аммиак и расчитывают связанный аммиак как разность между общим аммиаком и прямым тит ром $1), Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату являет ся формальдегидный способ определения связанного аммиака в жидкости карбонизапионных колонн, по которому пробу жидкости нейтрализуют кислотой по индикатору и по расходу ее рассчитывают прямой титр или. общую шелочность; при
10 этом все углеаммонийные соли переводят в 1тН4С3, а НстНС0 переводят вЯф Я нейтрализованную пробу кипятят, охлаждают и обрабатывают формальдегидом; при этом согласно реатшии: т5
4ИН4Сг ..ЬСН,О-(СН,Д,И„ 4НС ЬН,О
2(йH4)250446СН2О (СН,4И4 2Н2604 И20 выделяется соляная и серная кислота, количество которой эквивалентно содержатппо хлористого и сернокислого аммония; полученную смесь титруют щелочью определяя общий аммиак; по разности
637669
1 5-20
4,5-5
О,S3
3,6
Известный
Предлагаемый
2,6 между общим аммиаком и общей щелочностью определяют связанный аммиак f2(.
Общим недостатком известных cnocodos определения связанного аммиака является длительность и трудоемкость определеи%я, обусловленные ти тров анием двумя титрантами с промежуточными операциями кипячения и охлаждения пробы, а также конечной операцией расчета результата анализа. 30
Другим недостатком известных способов является погрешность определения, обусловленная многочисленностью аналитических операций.
Белью изобретения является повыше- М ние точности и ускорение анализа. Поставленная цель достигается тем, что в известном формальдегидном способе определения связащ ого аммиака, в жидкости карбоиизационных колонн производства соды аммиачным методом путем обработки пробы жидкости формальдегидом и титроваимем щелочью, дегазацию осуществлают после непосредственной обработки исходной жидкости формальдегидом.
При обработке формальдегидом непосредственно исходной жидкости имеют место следующие реакции; нн нсо {си,,и,-со, н,о м (кк„,со (нд,п,.ео,4 e,о мм4,соойн " (Ига" 4 сои нго
ЯНАИ (CH 35 в результате которых выделяются нейтральный уротроцин(СИд И4 и углекислый raa, удаляемый в процессе дегазации. МЯЛИ И (МH4) 604, в состав которых входит определяемый связанный аммиак, реагируя с формальдегндом, выделяют эквивалентные количества НС8 и H>50 . Честь кислоты .нейтрализует присутстКак видно иэ таблицы непосредственная обработка пробы исходной жидкости формальдегидом обеспечивает сокращение вующий в этой же пробе жидкости бихарбонат натрия, а избыточная кислотность эквивалентна количеству связанного аммиGKG Способ осуществляют следующим образом. Пробу;хидкости, содержащей Й О НСО, ИН ОН, и Н4НСО,,(йи„1,СО,ИН„СООИН,,NS CP, (ЯН4 90 обрабатывают формальдегидом, дегазируют реакционную смесь продувкой сжатым газом,в затем титруют щелочью, непосредственно определяя связанный аммиак. Пример . К.5 мл маточника суспензия карбоколонн кальццеха содового завода добавляют примерно 20 мл дистиллированной воды, 25 мл 20%-ного рас вора формальдегида, нейтрального по фенолфталеииу, продувают реакционную смесь и течение 1,5 мин сжатым воздухом при избыточном давлении 0,2 атм, затем добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором щелочи до появления ярко .малиновой окраски. Содержание связанного аммиака вычисляют по формуле: X= = C.Y н. a.. ° 20 5 где, X - концентрация связанного.аммиа ка н. д. Y — объем 1 н.раствора щелочи, израсходованной на титрование, мл, Время затраченное на един аналиэ4,5-5 мин. Йля сравнения погрешностей определения по предлагаемому и известному способу определяли связанный аммиак в искусственно приготовленном растворе с известным содержание ЙЙ СК, установленным меркуриметрическим методом. Результаты определения приведены в таблице. длительности анализа до 5 мин вместо 15-20 мин, цо известному способу, что повышает оперативность контроля произ637669 Составитель A Ж аворонкова Редактор З. Шибаева 1ехред К. Гаврон Корректор Н. Золотовская Заказ 7091/31 Тираж 1070 Подписное ЫНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 водственного процесса; снижение трудоемкости анализа за счет исключения операций кипячения и охлаждения пробы и второго титрования; уменьшение расхода Реактивов почти в два раза за счет ис- 5 ключения одного из двух титрований; повышение точности определения, так как погрешность определения уменьшается до 0,6% против 0,83%, Важным достоинством способа являет- 1© ся возможность его автоматизации, что было невозможно для известного способа в связи с операциями кипячения, охлаждения и дополнительного титрования. М Ф ормула из обретения Способ определения связанного аммиака в жидкости карбонизационных колонн производства соды аммиачным методом, вк лючающий дегазацию, обработку формальдегидом и последующее титрование щелочью, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа дегазацию oc ecTBJgBoT после непосредственной обработки исходной жидкости формальдегидом. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Крешков А. П, Основы аналитической химии, М., 1970, с. 184.185. 2. Зеликин М. Б. и др. Производство кальцннированной соды М., 1959, с. 356-357.
