Способ обработки катионитов

 

G n И С А Н И Е ()657836

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Респубпик

К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ (61} Дополнительное к авт. свил-ву(22} Заявлено-15.12.76 (2l) 2431417/23-26

I с присоединением заявки №вЂ” (23) ПриоритетХ (5l) И. Кл.

В 01 J 1/22

Гооударотаеннв|й комитет

СССР оо делам изобретений н открытий

Опубликовано 25.04.79. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 25.04.79 (53) УДК 66.067.85 (088.8} (72) Авторы изобретения

Л. И. Филатова, Т. Н. Курдюмова, Б. Н. Пичугин и В. Ф. Лаврова (71) Заявитель (54} СПОСОБ ОБРАБОТКИ КАТИОНИТОВ

Изобретение относится к обработке катионитов и может быть использовано для глубокой очистки кислот методом ионного обмена.

Известен способ обработки ионитов с целью удаления из них органических примесей путем многократной зкстракции спиртом в аппарате

С< кслета (1).

Однако этот способ трудоемок,малопроиз-. водителен, его применение требует создания специальной аппаратуры и связано с использованием больших количеств пожароопасного реагента.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ кислотно-щелочной обработки сульфокатионитов, заключающийся в том, что сульфокатионит последовательно обрабатывают

2-4%-ным растворами щелочи и кислоты (2).

Однако обработанные этим способом сульфокатиониты содержат заметное количество растворимых фракций, которые переходят в раствор очишаемой кислоты, ухудшая ее качество по содержанию органических примесей.

Цель изобретения — повышение химической стойкости катионитов путем уменьшения их растворения в растворах кислоты.

Поставленная цель достигается описываемым способом обработки катионитов, используемых для очистки кислот, заключающийся в дополнительной обработке катионита водным 2—

5 масс. % раствором аммиаката меди при температуре 40 — 70 С и отношении Ж:Т=10 1-5:1-.15:1 по объему.

Отличительными признаками способа является использование для дополнительной обработки катионитов водного раствора аммиаката меди при температуре 40-70 C и отношении объемов Ж:Т=5:1-15:1.

Лругое отличие заключается в том, что аммиакат меди берут в концентрации 2 — 5 масс. %.

Пример 1. 2 л сильнокислого катионита КУ-.2-8ч подготавливают к работе, двукратно обрабатывая 25-ным раствором соляной кислоты и шелочи. Затем переносят в бутыль емкостью 20 л и заливают 10 л 3"-ного водного раствора аммиаката меди, на| рето|о предваритель. но до 60 С (отношение Ж T=S.1). Раствор амми6578.16 аката мели получают следующим образом: 300 г

CuCI или CuSO4 ° SH О растворяют в 10 мл воды и добавляют небольшими порциями водный раствор аммиака до переход» окраски раствора в яркосинюю. 3

Ионит выдерживают в нагретом растворе аммиаката меди в течение 6 — 8 час без дальнейuIего подогрева при периодическом перемешивании. После этого его загружают в ионообменные колонны и отмывают от меди 2%-ным раст. 16 вором соляной или серной кислоты (проба в фильтрате на ион меди с аммиаком), а потом водой - до отсутствии в фильтрате ионов CI или SO4 . После этого через колонну со скоростью 0,5 мл/мин пропускают 20%-ный водный 15 раствор ортофосфорной кислоты квалификации

"ч" или чда" в количестве 30 л и упаривают до концентрации 85 масс. %. Содержание металлов в очищенном продукте составляет 10

"4

1О 6 масс. % каждой примеси, содержание углерода 2О

1 10 масс. Продукт удовлетворяет испытаниям по ГОСТУ 6552-58 на содержание восстановителей, Количесгво растворимых фракций, мг

Время контакта, час

Марка ионита после обработки извест ным способом после обработки предло- 1 женным способом

КУ-2-8

12

20,4

0,8

1,2

2,1

КРС- ЗТ-40

6

18

37

1,1

1,4

2,2 лочи, а затем кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения химической стойкости катионитов путем уменьшения их растворения в растворах кислоты, катиониты после обработки кислотой дополнительно обрабатывают водным раствором аммиаката меди при температуре 40 — 70 С и отношении объемов

45 Ж:Т=5:1-15:1.

2.Способпоп.1, отличающийся тем, что раствор аммиаката меди берут р кон: центрации 2--5 масс. Я.

Источники информации, принятые во внима50 ние при экспертизе

1. Сб. "Исследование свойств ионообменных материалов", М., "Наука", 1964, с. 173.

2. Патент ФРГ Р 1287054. кл. 2 i 5/22, 11.0т7.6с), Формула изобретения

1ШИИПИ Заказ 1928/5 Тираж 876 Псаписиое

Филиал ППП Патент, I. Ужт орол. ул.Проектная, Il

Предложенный способ обработки катионитов значительно более эффективен (растворимость сульфокатионитов в растворе 20%-ной фосфорной кислоты уменьшается в 5 — 20 раз по сравнению с ионитом, обработанным предварительно Нтт известному методу) и позволяет получать целевой продукт ОС.4 (растворы фосфорной кислоты) с содержанием примеси углерода 1 ° 10 масс. % и с содержанием восстановителей на уровне ГОСТа 6552-58.

1. Способ обработки катионитов, используеММх лля очистки кислот, путем последовательного пропускания через кагиониты сначала щеIl р и м е р . 1 л KIIIHotolIII КУ-, предварительно flBYкpil I но об1таботJIIIIolо кислотл1 и

c| щелочью, контактируют с нл 1тстылт ло 70 С

"."-ным раствором аммиаката м«ди. приготовленным по примеру 1. Объемное отношение ионита к раствору берут 1:15, смесь периодически перемешивают. Через 8 час ионит огмывают от меди 2%-ным раствором соляной или серной кислоты и.водой и померцают в колонну, через которую пропускают 5%-ный раствор борной кислоты квалификации "ч", нагретый до 50-60 С, в количестве ?0 л. Очищенный раствор упаривают до начала выпадения кристаллов, охлаждают и отфильтровывают, Содержание углерода в целевом продукте составляет 1 10 масс, %.

Растворимость сульфокатионитов в 20%-ной

H,ÐO4 после предварительной обработки известным и предложенным способом приведена в таблице.

Масса воздушносухого катионита 1 r. Объем раствора 25 мл.