Способ получения двуокиси кремния

 

ЯЛТЕ нГГ1: <, .!

Союз Советскын

Соцмалмстнческин

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЮТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 10.03.75 (21) 2111498123-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл.

С 01 В ЗЗ/12

Государственный комитет

СССР во делан изеоретеннй и открытий

Опубликовано 30.04.79. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 30. ОФ. 1У (53) УДК 546.284-31 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. М. Нирша, P В. Кузнецова и 3. И. Анисимова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

Изобретение относится к технологии неорганических продуктов, в частности к способам получения двуокиси кремния, применяемой в качестве сырья для оптической промышленности, производства сорбентов и катализаторов.

Известен способ получения двуокиси кремния из тетрахлорида кремния SiC1, методом жидкофазного гидролиза (1) . По этому способу SiC1@ гидролизуют водой при охлаждении в среде тетрахлорида до получения осадка кремниевых кислот с последующей прокалкой до двуокиси кремния при температуре до 500 C.

Недостатки такого способа заключаются в низкой степени превращения исходных продуктов, не превышающей 75%, и в трудностях проведения фильтрации осадка кремниевых кислот вследствие гелеобразного характера осадка.

Известен также способ получения двуокиси кремния из тетрахлорида кремния путем смешения последнего с органическим соединением — уксусным ангидридом с последующим нагреванием смеси выше 150 С и прокаливанием (2).

К недостаткам данного способа следует отнести сложность технологической схемы получения двуокиси кремния, включающей операции синтеза тетраацетата кремния, очистки последнего от хлорангидрида уксусной кислоты, испарения его после очистки и пиролиза в паровой фазе.

Кроме того, невысока чистота получаемой по этому способу двуокиси кремния, которая содержит в виде примеси до нескольких процентов продуктов деструкции органических соединений.

Цель изобретения — повышение чистоты целевого продукта и упрощение процесса его получения.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения двуокиси кремния путем смешения тетрахлорида кремния с безводной муравьиной кислотой в моль20 ном соотношении 1:4,0 — 4,25 с последующим нагреванием смеси при 30-60 С и прокаливанием.

Отличие предлагаемого способа заключается в том, что тетрахлорид кремния сме3 шивают с безводной муравьиной кислотой и нагревание ведут при 30-60 С.

При этом тетрахлорид кремния и муравьиную кислоту смешивают в мольном соотношении 1:4,0 — 4,25.

Технологическая схема по предложенному способу упрощается, поскольку из нее исключаются операции очистки промежуточного продукта и его испарения, и целевой продукт получается более высокого качества, чем при известном способе. Содержание примеси углерода в продукте находится на уровне 10 %

Пример. Безводные тетрахлорид кремния и муравьиную кислоту смешивают в мольном соотношении 1:4 при охлаждении ледяной водой, полученную гетерогенную смесь нагревают при 50 С в течение 2 ч до получения однородной твердой массы белого цвета, которую затем прокаливают на воздухе при 500 С. Получают продукт дисперсностью не меньше 60 мкм с содержанием углеродсодержащих примесей не более 10 масс. о/р.

Преимущественно удаление хлористого водорода на первой стадии снижает агрес659524

4 сивность газов на стадии прокалки и обеспечивает таким образом дополнительную чистоту продукта.

Формула изобретения

1. Способ получения двуокиси кремния путем смешения тетрахлорида кремния с органическим соединением с последующим нагреванием смеси и прокаливанием, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и упрощения процесса, тетрахлорид смешивают с безводной муравьиной кислотой и нагрева ние ведут при 30 — 60 С.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что тетрахлорид кремния и муравьиную кислоту смешивают в мольном соотношении

1:4,0 — 4,25.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Хо 207221, кл. С 01 В 33/12, 1966.

2. Электронная техника. Сер. 2. Полупроводниковые приборы, вып. 1970, с. 168174.

Составитель В. Колганов

Редактор Т. Кузьмина Техред О. Луговая Корректор О. Билак

Заказ 2108/3 Тираж 500 Подписное

ЦН И И П И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4