Способ количественного определения оксиэтилированных поверхностноактивных веществ

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических республик

«» 661308

N kBT0PCNOh4Y CSHQETEJ3bCTSY (61) Дополнительное к авт. свид-ву в)м к.. (22) 3аявлено080877 (21)2521103/23-04

01 М 21/24 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР но делан изобретений н открытиИ

Опубликовано 050579. Бюллетень HP 17

Дата опубликования описания 0 0579

{53) УДК543. 432 (088. 8) {72) Авторы изобретения

В. Л. Пархомовский и Н. Я, Дубровская

) 3 я и едь ленингРаДский ОРДена Лен; на, ордена GET ÿáðüñêîé Ðåâoëþöèè (аявитель н ордена Трудового Красного Знамени горный институт им . Г. В. Плеханова (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИЭТИЛИРОВАННЫХ

ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЦЕСТВ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения оксиэтилнрованных поверхностно-активных ве5 ществ (ПАВ).

Известен способ количественного определения IIAB, заключающийся в обработке анализируемой пробы тетрафенилборатом натрия с последующим высу- 1(1 шиванием н взвешиванием осадка fl) .

Недостатком способа является низкая чувствительность определения метод можно применять только для концентрированных растворов IIAB, К описываемому способу по технической сущности и достигаемому результату наиболее близок способ количественного определения оксиэтилированных

IIAB, заключающийся в обработке анализируемой пробы тетрайодомеркуратом калия с последующим сравнением полученнрго раствора со стандартной шкалой f2). . Недостатком способа является низкая чувствительность определения (0,01%) .

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Цель достигается описываемым способом количественного определения оксиэтилированных поверхностно-активных веществ, заключающимся в обработке анализируемой пробы тетрайодоплюмбатом калия при рН среды 12-14 с последующим фотоколориметрированнем полученного раствора, Отличительными признаками способа яэляются использование в качестве йодсодержащей комплексной соли калия тетрайодоплюмбата калия, проведение обработки при рН среды 12-14 и фотоколориметрирование полученного раствор.а.

Пример 1. Пробу отфильтрованной сточной воды, содержащую от

0,4 дб 3 мг оксиэтилированного ПАВ, вносят в делительную воронку, затем добавляют к ней хлористый натрий до насыщения, 2 мл раствора серной кислоты и экстрагируют хлороформом (два раза по 10 мл). Продолжительность экстракцни 2 мин, отстаивания 5 мин.

Хлороформные вытяжки сливают в стаканчик емкостью 50 мл и отгоняют хлороформ полностью под вентилятором.

Остаток растворяют в небольшом количестве (5 мл) ацетона и переносят в мерный цилиндр. Далее приливают 14 кл безаммиачной воды, 1 мл раствора едкого калия (рН=13), смесь перемешива661308 учено ПАВ, мг/л

Содержание П загрузке, м

6 5

5 4

7,4

6,8

5,6

8,5

9,3

9,0

Таблица 2 зят мг/

ПАВ

Смесь полиоксиэтиленгликолевых эфиров синтетических первичных спиртов фракций С -С1>

Смесь полиэтиленгликолевых эфиров моно- и диоктилфенолов, где п =3-4

6 5

6,8

7,4

7,3

Тоже, где n = 7

Тоже, где п = 10

6,4

6,8

6,7

6,9

Оксипропилированный бутиловый спирт.7,4

7,3

Оксипропилированный метиловый спирт

7,4

7,4

6,3

6 5

Полиок сиэтилен

Составитель Jf. Соломенцева

Редактор Бородкина Техред Л.An е ова Ко екто Г.Назарова

Заказ 2429/38 Тираж 1089

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Подписное ют и добавляют к ней 5 мл 20%-ного раствора тетрайодоплюмбата калия. Через 1 ч измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с синим светофильтром в кювете 2 см по сравнению с холостой пробой, для приготовления которой к 5 мл ацетона приливают все реактивы, используемые в ходе анализа.

Содержание ПАВ ДС-3 находят по калиб ровочному графику, для построения которого в делительную воронку отбирают 0,5-8 мл стандартного раствора, приливают 100-150 мл воды и затем поступают, как при анализе сточной воды.

Концентрацию ПАВ (X, мг/л) рассчитывают по формуле: 15 а 1000

X. --—

V где: а — количество реагента, найденное по калибровочному графику, мг;

U — объем пробы сточной воды, взятой для анализа, мл.

Чувствительность метода 0,4 мг в пробе. х

Среднее из пяти определений.

Формула изобретения

Способ количественного определения оксиэтилированных поверхностно-актив- 50

Яых веществ путем обработки анализируеМой пробы йодсодержащей комплексной солью калия, отличающийся тем что, с целью повьиаения чувствительности определения, в качестве йод-М содержащей комплексной соли калия испольэуют тетрайодоплюмбат калия и обСпособ согласно изобретению позволяет определять водорастворимые и нерастворимые в воде оксиэтилированные

ПАВ. При таком способе помехи не влияют на определение ПАВ, чувствительность определения ПАВ повышена до

0,005% и устранена токсичность. Пример 2. По предлагаемой методике проводят анализ сточной воды, полученной при обогащении руд

Ковдорского месторождения. Результаты приведены в табл. 1.

Результаты определения оксиэтилированных ПАВ приведены в табл. 2.

Таблица 1 работку ведут при рН среды 12-14 с последующим фотоколориметрированием полученногб раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.2cet "Quantitat, Зевам ттипф vou Potga8kgPenooxgden und Жгет Зе ivoteon

7ette Seiken Anstvichmittec,19Я,63,с617-622.

2."Ая1ага - new Anafitica and nornionus Recedent, Chemical En). News.3ouãn.,ÂÝü, 1958, р. ЬЕ