Способ модификации поверхности двуокиси кремния

 

670597

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.01.78 (21) 2572005/23-05 с присоединением заявки ЛЬ 1. Кл. -

С 09С 3/08 (43) Опубликовано 30.06.79. Бюллетень ¹ 24 (45) Дата опубликования описания 30.06.79

ДК 678.84 (088.8) по делам изаоретеиий и открытий (72) Авторы изобретения

Н. И. Васильев, А. Я. Малкин и Л. А. Гордеева (71) Заявитель (54) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ПОВЕРХНОСТИ

ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

ГосУдаРственный комитет (23) Пр иор и ге г

Изобретение относится к способам модификации поверхности двуокиси кремния прививкой органических групп, способных к дальнейшим превращениям, а именно ацетиленовых групп. Двуокись кремния с поверхностью, модифицированной ацетиленовыми группами, может быть использована как активный наполнитель для полимерных материалов, как абсорбент ионов тяжелых металлов, а также для дальнейшей модификации за счет реакции по ацетиленовым группам.

Известные способы модификации двуокиси кремния заключаются в прививке на ее поверхность аллильных, винильных, аминогрупп. Например известен способ модификации поверхности двуокиси кремни I, в качестве которой используют сил икагель, обработкой винилтрихлорсиланом, а затем аллиламином, метилвинилпиридином, мОнОэтаноламином и др. (1).

Способы модификации поверхности двуокиси кремния ацетиленовыми группами неизвестны.

Цель изобретения — модификация поверхности двуокиси кремния прививкой ацетиленовых групп.

Указанная цель достигается обработкой поверхности двуокиси кремния соединением, содержащим активный галоид, выбранным из группы: четыреххлористый кремний, фтористоводородная кислота, фторпд аммония, а затем 1 — 5%-ным раствором ацетилена в жидком аммиаке.

5 Пример 1. 100 г силпкагеля марки

МСК с удельной поверхностью 200 М2/г выдерживают 6 ч при 20 С в 300 мл 15%-ного водного раствора фтористого аммония, промывают водой, сушат 6 ч прн 120, nocI0 ле чего полученное производное вводят в

300 мл 5%-ного раствора ацетилена B жидком аммиаке и выдерживают 15 мин. После испарения избытка ацетилена и аммиака продукт промывают водой до нейтраль15 ной реакции и получают 102 г спликагсля с ацетиленовыми группами, привитыми на поверхности. В ИК-спектрах наблюдаются полосы поглощения прп 2400 и 2930—

3010 см — (полосы поглощения ацетилено20 ВОЙ гpg ïïû) и Отсутствуют полосы поглощения оксигрупп при 3400 †32 ем †. Содержание углерода при элементном анализе 2,1%. Эти данные указывают на полноту замещения гидроксильных групп на аце25 тиленовые.

При пропускании водного раствора сернокислого серебра через колонку, заполненную силикагелем, обработанным таким образом, с последующей промывкой его дистиллированной водой получается фильт670597

Составитель В. Темниковский

Редактор Г, Прусова

Техред A. Камышникова Корректор В. Дод

Заказ 1312/6 Изд, Ыв 390 Тираж 779

ЦНИИПИ НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4)5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 ра г, не содержащий ионов серебра (прибавление йодистого калия к такому раствору не дает осадка) вследствие реакции ионов серебра с ацетиленовыми группами, привитыми на поверхность двуокиси кремния.

Пример 2. 100 г силикагеля марки

МСК с удельной поверхностью 150 м /г выдерживают 1 ч при 20 С с 10 г четыреххлористого кремния в 250 мл бензола, сушат 10

2 ч при 100 С, затем хлорированный силикагель аналогично примеру 1 обрабатывают 300 мл 3%-ного раствора ацетилена в жидком аммиаке и получают 101,5 г силикагеля, содержащего 1,5% углерода по данным элементного анализа и имеющего полосы поглощения в ИК-спектре, аналогичные примеру 1. Полученный силикагель также полностью абсорбирует ионы серебра из водного раствора хлористого сереб- 20 ра.

Пример 3. 6 г тонкоизмельченного морского песка кипятят со смесью 5 мл плавиковой кислоты и 5 мл этилового спирта 1 ч, песок сушат 6 ч при 90 С, обраба- 25 тывают 1%-ным раствором ацетилена в жидком аммиаке аналогично примеру 1 H получают 6,2 г песка, содержащего 0,20% углерода.

Способ модификации поверхности не сложен в осуществлении и позволяет получать двуокись кремния с привитыми ацетиленовыми группами, которые способны вступать в различные реакции присоединения и замещения, что представляет практический интерес для дальнейшей целенаправленной модификации поверхности двуокиси кремния.

Формула изобретения

Способ модификации поверхности двуокиси кремния, отличающийся тем, что проводят ее обработку соединением, содержащим активный галоид, выбранным из группы: четыреххлористый кремний, фтористоводородная кислота, фторид аммония, а затем 1 — 5о/о-ным раствором ацетилена в жидком аммиаке.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Хо 299523, кл. С 09С 3/12, 1971.