Дневной флуоресцентный пигмент

 

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) 1 (21) 2533908/04 (22) 13.1 0.?7 (46) 15.1293 Ьол. Na 45-46 (72) Кормилова Л.И„Переяслова ДГ; Красовицкий (Is) Я) (u) 671351 Al (51) С09В67 20 СОЗ О12 24

Б.М„Сердечная ТА (54) ДНЕВНОЙ ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ ПИГМЕНТ (5?) 671351

0,5-1,0

3 — 6 до 100.

Дневной флуоресцентный пигмент получают поликонденсацией исходных продуктов (меламина, п-толуолсульфамида, формалина, эпихлоргидрина и родамина С при температуре 130 — 140 С сначала при атмосферном давлении, э затем по окончании отгон хи воды, выделяющейся в процессе реакции, выдерживают в вакууме 1,5 — 2 ч, после чего охлаждают до комнатной температуры. Ярко окрашенную хрупкую пористую массу диспергируют в тонкий порошок.

Изобретение относится к области получения дневных флуоресцентных пигментов. применяемых. для крашения йолимеров, в частности, полиэтилена.

Известны различные дневные флуоресцентные пигменты, например известны пигменты на основе меламин-и-толуолсульфамидформальдегйдной смолы (МТСФ). содержащие смесь родамина С с.родамином 6Ж, а также смесь .этих красителей c бриллиантовым желтым 6Ж.:Однако; эти пигменты, несмотря на высокую яркость, не могут быть применены для окрашивания полиэтилена, так кэк родамин С легко мигрирует из него.

Наиболее близким по составу к заявляемому пигменту является пурпурный дневной флуоресцентный пигмент на основе

МТСФ-смолы (99%), содержащий родамин

С (0,5 ) в смеси с люминофором голубого свечения 4-((4,5 )-бензоксазолил-2}-нафталевым ангидридом (0,5 ).

Содержание этого пигмента в полиэтилене сообщает последнему яркие пурпурные окраски. Однако, недостатком, препятствующим практическому использованию указанного пигмента, как и других ранее известных пигментов на основе

МТСФ-смолы, является значительная миграция родамина С из него и окрашенного им полиэтилена.

Целью предлагаемого изобретения является устранение этого недостатка, т.е. повышение миграционной устойчивости пигмента в полиэтилене при сохранении высокой яркости и насыщенности окраски.

Поставленная цель достигается тем, что предлагаемый дневной флуоресцентный пигмент нэ основе поликонденсационной меламин-и-толуолсульфамидформальдегидной (МТСФ) смолы и люминесцентного красителя родамина С дополнительно содержит эпихлоргидрин при следующем содержании компонентов, мас. : родамин С эпихлоргидрин

МТСФ-смола

Эпихлоргидрин, связывая родамин С с

МТСФ-смолой, препятствует тем самым миграции родамина С из пигмента. Это обуславливает высокую миграционную ус5 тойчивость пигмента и позволяет использовать родамин С в достаточно большой концентрации, обеспечивающей высокую яркость и насыщенность окраски полимера.

Пример 1. Смесь 54,7 г (54,7®

10 п-толуолсульфамида, 8,55 г (8,55 ) меламина, 35 г (35 ) формалина (40 ), 0,25 г (0,2 ) родамина С и 1,5 r (1,5 ) эпихлоргидрина медленно нагревают на глицериновой или масляной бане до 130 — 140 С, выдерживают

15 при этой температуре и атмосферном давлении в течение 1;5 — 2 ч. По прекращении отгонки воды, выделяющейся в процессе реакции, выдерживают в вакууме (остаточное давление 100 мм рт.ст.) при указанной

20 температуре 1,5 — 2 ч, после чего отключают нагрев и охлаждают в вакууме до температуры 20 — 30 С. Полученный в виде пористой массы пигмент растирают в тонкий порошок и просеивают через сито М 270. Выход гото25 вого продукта 50 — 55 г.

Для окрашивания полиэтилена последний опудривэют дневным флуоресцентным пигментом и затем перерабатывают в изделия методом литья под давлением на литье30 вой машине или экструдере при температуре 180-230 С. Концентрация пигмента в полиэтилене 1 .

Применение нового пигмента, в отличие от пигмента известного состава, содержа35 щего родамин С в такой же концентрации, позволяет получать миграционноустойчивые окраски полиэтилена, При этом яркость (В, ) и чистота цвета или насыщенность (Р, ) окрашенного полиэтилена не уступа40 ют аналогичным показателям, получаемым при использовании пигмента известного состава (см. табл.).

Пример 2. Пигмент получают аналогично описанному в примере 1, но исходные

45 компоненты применяют в следующих соотношениях (мас.$): и-толуолсульфамид—

46,2, меламин — 9,1, формалин (40%) — 42, родамин С вЂ” 0,4, эпихлоргидрин — 2.3.

При использовании указанного пигмен50 та получают миграционноустойчивые окраски полиэтилена с цветовыми параметрами. близкими к параметрам, получаемым с применением пигмента, описанного в примере

1 (см, табл.).

55 Пример 3. Пигмент получают аналогично описанному в примере 1, но исходные компоненты применяют в следующих соотношениях (мас. 7;): и-толуолсульфамид 42. меламин — 9,5, формалин (40 ) — 45. родамин С вЂ” 0,5, эплхлор идоин — 3.0.

671351

Применение этого пигмента приводит к получению миграционноустойчивых окрасок полиэтилена, несколько уступающих по яркости окрасками, получаемым при крашении пигментами, описанными в примерах 1 и 2, но превосходящих последние по чистоте цвета (см. табл. ).

Снижение концентрации родамина С в пигменте ниже указанного предела, например до 0.3, вызывает заметное снижение чистоты цвета полиэтилена (337, вместо

39 при использовании сОстава 1). Пфи повышении концентрации красителя вышеуказанногО предела, например, до 1,2, яркость окрасок полиэтилена уменьшается до 27 вследствие концентрационного тушения люминесценции, хотя при этом еще

Кало имет ические ха акте истики

Миграционная устойчиВОСТЬ коэффициен яркости, В, цветовой тон, Л,нм чистота цвета,Р, Среднее мигрирует

502

П е оженны и состав

40 не мигрирует

502

36 не мигрирует

503

45 не мигрирует

Ф о рмула изобретения

ДНЕВНОЙ ФЛУ0РЕСЦЕНтнЫЙ ПИГМЕНТ на основе поликонденсацион ной мелами н-п-толуолсул ьфамидформал ьдеги днОи смолы и люминесцентного красителя родамина С, отличающийся тем, что, с целью повышения миграционной устойчивости пигмента в полиэтилене, он дополСостав по прототипу, Родамин С -0,5

4-f(4, 5 })-бензоксазолил-2}-нафталевый ангидрид -0,5

МТСФ-смола - о 100

Состав по примеру 1

Родамин С -0,5

Эпихлоргидрин -3

МТСФ-смола -до I 00

Состав по примеру 2

Родамин С -0,8

Эпихлоргидрин -4,6

МТСФ-смола -до 100

Состав по примеру 3

Родамин С -1

Эпихлоргидрин -6

МТ.СФ-смола -До 100 сохраняется их миграционная устойчиВОСТЬ, Применение нового дневного флуоресцентного пигмента дает воз; о>кность пол5 учать насыщенные, яркие. флуоресцирующие окраски полиэтилена с высокой миграционной устойчивостью и тем самым резко улучшить качество изделий из этого полимера.

10 (56) Патент США М 357806, кл, 252301.2, 1962 г. Опубл, Патент США М 2938873, кл. 252-301.2, 1962 г, опубл.

15 Переяслова Д.Г., Кузнецов А.М. и др.

Сцинтиляторы и органические люминофоры, Харьков, 1973, вып, 2, с. 71 — 74. нительно содержит эпихлоргидрин при следующем . содержании компонентов, мас. ф:

Родамин С 0,5- 1,0

Э пихлоргидрин 3-6

Меламин-и-толуолсульфамидформальдегидная смола До 100