Способ анализа окислов азота

 

р г(3 ="-.. . Гц(, ..-.."„т„

O n È Ñ ÀH È Å „672559

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Рвслублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (5 W. g,..

G 01 М 27/64 (22) ЗаЯвлено 28.1277(21) 25824á3/23-25 с Арисоедииением заявки ¹

Государственный «омитет

СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (53) УДК 543.544 (088. 8) Опубликовано 050779, Бюллетень Йо 25

Дата опубликования описания 10.07.79 (72) Авторы изобретения E.B. Шьыдель, -В.е. шепелев и О,я. Раривкер

Всесоюзный научно-исследовательский и проектноконструкторский институт комплексной автоматизации

i нефтяной и газовой промышленности (71 j Заявитель (54) СПОСОБ АНАЛИЗА ОКИСЛОВ АЗОТА

Изобретение относится к области аналитической химии. Оно может быть использовано при создании приборов для газового анализа.

Известен способ анализа окислов азота в воздухе, включающий измерение проводимости полупроводника при воздействии на его поверхность окислов азота (lj.

Существенными недостатками этого .способа являются:

1. Необратимая сорбция анализируемых продуктов, значительно уменьшающая чувствительность полупроводника.

2, Неповторяемость результатов измерения проводимости полупроводника при изменяющихся температуре и влажности анализируемой смеси и постоянной концентрации окислов азота.

Это объясняется тем, что при постоянной концентрации окислов азота изменение температуры обуславливает количественные и качественные изменения состава .окислов, а наличие влаги изменяет их концентрацию эа счет химического взаимодействия с ней.

Известен также фотоколориметрический способ анализа окислов азота на основании их селективной цветной ре- ЗО акции с реагентом (2), в результате которой изменяется прозрачность ленты.

К существенным недостаткам способа относятся:

1. Значительная зависимость сйгнала от температуры и влажности анализируемой смеси за счет изменения количественного и качественного состава окислов азота.

2. Значительная инерционность показаний, обусловленная длительностью наполнения анализируемых веществ.

Прототипом предложенного способа является .способ анализа окислов азота путем смешения пробы газа с реагентом в потоке газа-носителя и пропускания через ионизационную камеру, в которой измеряют изменение тока иониэации, пропорциональное содержанию окислов азота в газе (3).

В результате реакции окислов азота и аммиака в газовой фазе образуется аэрозоль, уменьшающий начальный ток иониэационной камеры, Изменение начального тока является количественной мерой окислов азота.

Этот способ не позволяет получить точные результаты иэ-за значительной зависимости сигнала от изменения

672559

Описанный способ анализа опробован на хроматографе Газохром 1109 с иониэационно-резонансным детектором. Проводился анализ окислов азота в воздухе на уровне концентраций

0,005 мг/л при изменении относитель5 ной влажности от 20 до 60% и температуры от 15 до 30 С. На хроматографе были установлены следующие режимы: расход газа-носителя. (воздуха)

60 мл/мин, расход гАза поддува (воз10 духа) 120 мл/мин. температура термостата колонок 40 С, температура термостата детектора 40ь Су температура испарителя 50 С. Анализируемый гаэ вводился. в хроматограф с помощью газового крана-дозатора. Объем вводимой дозы 1 мл. Колонка выполнена иэ стекла, без сорбента. В разрыв линии поддува установлена термостао тируемая при 35 С емкость с дистиллированной водой, .через которую барботировал газ поддува. Яа вторичном приборе (КСП) полезный сигнал составлял 300 мв в пересчете к выходу усилителя. Изменение температуры и влажности анализируемой смеси в указанных пределах не вызывало от- клонения сигнала от среднего значения более чем — + 10%. .Описанный способ анализа найдет широкое применение при анализе окислов азота s воздухе промышленных зон.

Формула изобретения

Способ анализа окналов азота в газе путем смешения анализируемой пробы газа с реагентом в потоке газа-носителя и пропускания через йониэационную камеру, в которой измеряют изменение тока ионизации, пропорциональное содержанию окислов

40 азота в газе, о т л и ч а ю щ и йс. я тем, что, с целью повышения точности анализа в условиях изменяющихся темйературы и влажности ана лизируемой смеси, в качестве реаген45 та используют йары воды.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Патент QQA В 2965845, кл. 23230 Р, 1960.

2. Перевезенцев И. Г. АВТОМаТНческие газоанализаторы. ЦИИТИ, 1961, с. 317.

3. Сб. Автоматизация химичес ких производств . й., 1970, с. 123128.

Составитель Г. Винокурова

Редактор Т, Орловская Техред О. Андрейко

Корректор И. Вигула.

Заказ 3881/44 Тираж 1089 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауыская наб., д. 4/5

Филиал,ППП Патент, г.

3 температуры и влажности анализируемого газа.

Цель изобретения — повышение точности анализа в условиях изменяющихся температуры и влажности.

Цель достигается тем, что в качестве реагента используют пары воды.

В обычных условиях в воздухе могут находиться следующие .окислы азота ЫО, ЯО, 0103, И20, причем

Эти окислы обладают различными физико-химическими свойствами и их соотношение в значительной мере определяется температурой. К тому же часть из.них, вэаимодейстющая с влагой, образует азотную (азотистую) кислоту, поэтому изменения температуры и влажности изменяют состав исходных смесей

При соответствующих условиях окислы азота, взаимодействуя с влагой, образуют кислоты:

Ü z 04 2 МО

) О = 0 ЫОг

2МО =280+02

2 К Oz+ Н2 О Н и Оз+ Н М 02

2Р Н О 2 ХО+Н ОФ Н Й 0, поэтому количество образовавшихся кислот является мерой концентрации суммы окислов азота.

Айализ окислов азота на основе регйстрации азотной и азотистой кислот становится возможным на фоне избцтоЧного количества влаги. Избыточное количество влаги, на два и более порядков превышающее ее стехйометри-ческое количество, необходимое дЛя полного превращения анализируемой йримеси окислов азота в кислоту, позволяет стабилизировать протекающие процессы химических превращений, эначйтельно сместив положение равновесия реакций в сторону образования кислот." При "этом иониэационная камера (в" режиме ионизационно-резонансного детектора) позволяет получить. стабильный сигнал, пропорциональный кблйчеству окислов азота, независимо от изменения температуры и влажйости анализируемой смеси.

Таким образом, измеряя иониэациОнный ток камеры, зависящий от количества.образовавшихся азотной и азотистой .кислот, однозначно определяют. сумму окислов азота в аналиэируеь ой смеси. При этом измеряемцй сигнал "ионизационной кймеры не зависит от температуры и влажности анализируемой смеси.

Ужгород, ул. Проектная, 4